参考答案：（1）分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌（2分）?使反应充分进行，并防止温度过高有其他副产物生成（2分）
（2）分液漏斗（1分）?检查是否漏液（1分）
（3）温度过高，导致HNO3大量挥发（或其他合理答案）（2分）
（4）分液（1分）? abc（2分）
（5）70%（3分）

本题解析：
（1）分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅的情况。搅拌的目的就是为了使反应充分进行，并防止温度过高有其他副产物生成。
（2）分液漏斗； 检查是否漏液
（3）温度过高，导致HNO3大量挥发（或其他合理答案）
（4）因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此方法是分液；分离子两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，使用到所提供仪器中的分别是：酒精灯、温度计、冷凝管。
（5）产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量；根椐方程式，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯。换成质量的话应该是：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯。那么13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量就是：，所以一硝基苯的产量就应该这样来进行计算：

本题难度：一般

4、选择题  下列叙述中，错误的是（　　）
A．苯与浓硝酸、浓硫酸共热并保持55～60℃反应生成硝基苯
B．苯乙烯在合适条件下催化加氢可生成乙基环己烷
C．乙烯和溴的四氯化碳溶液反应生成1，2-二溴乙烷
D．甲苯与氯气在光照下反应主要生成2，4-二氯甲苯

参考答案：A．苯的硝化反应：苯与浓硝酸、浓硫酸共热并保持55～60℃反应生成硝基苯，故A正确；
B．碳碳双键能发生加成反应，苯环难以发生加成反应，所以苯乙烯在合适条件下催化加氢可生成乙基环己烷，故B正确；
C．碳碳双键能发生加成反应，所以乙烯和溴的四氯化碳溶液反应生成1，2-二溴乙烷，故C正确；
D．甲苯与氯气在光照下反应主要发生的是侧链上的氢原子被取代，不能得到苯环上氢原子被取代的产物2，4-二氯甲苯，故D错误；
故选：D；

本题解析：

本题难度：一般

5、选择题  两种物质不论以什么质量比混合，只要混合物的质量一定，充分燃烧时产生的水的量总为定值，这组混合物是?（?）
A．乙炔和丁炔
B．乙烷和丁烷
C．苯和甲苯
D．乙炔和苯

参考答案：D

本题解析：符合题意的烃类应该具有相同的最简式，故而乙炔和苯（最简式都为CH）符合题意。

本题难度：简单