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1、选择题 有三组物质：① NO2和溴蒸气；②乙醛、苯、硝基苯三种无色液体；③ CaC2、CuSO4（无水）、CaCO3、Na2SO4、干燥的碱石灰（加有少量酚酞）五种固体，只要有水就能区别开的是（?）
A．①
B．①③
C．②③
D．①②③
参考答案：D
本题解析：根据溶液颜色；根据是否分层，和上下层关系；根据溶液颜色变化和是否有沉淀。
本题难度：一般
2、选择题 以下实验原理或操作中，正确的是（ ）
A．分液操作中，待下层液体流出后，再将上层液体从分液漏斗下口放出
B．焰色反应实验中，铂丝在蘸取待测溶液前，应先用稀硫酸洗净并灼烧
C．中和滴定实验中，如用于盛放待测溶液的锥形瓶洗净后未干燥，不影响测定结果
D．测定溶液pH时，可用pH试纸蘸取少量待测液，并与标准比色卡比较
参考答案：C
本题解析：
本题难度：简单
3、实验题 苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：
已知：
?
| 颜色、状态
| 沸点（℃）
| 密度（g·cm－3）
|
*苯甲酸
| 无色、片状晶体
| 249
| 1.2659
|
苯甲酸乙酯
| 无色澄清液体
| 212.6
| 1.05
|
乙醇
| 无色澄清液体
| 78.3
| 0.7893
|
环己烷
| 无色澄清液体
| 80.8
| 0.7318
|
?
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃? B．78～80 ℃? C．85～90 ℃?D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。
参考答案：（1）①有利于平衡不断向正反应方向移动 ②C
③步骤b中分水器中放出的液体中含有乙醇
（2）苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100 ℃时发生升华 （3）ABD （4）90%
本题解析：（1）该反应为可逆反应，除去生成物之一水可使平衡向右移动，有利于苯甲酸乙酯的生成。步骤b中温度应控制在使环己烷和乙醇能挥发至分水器中，通过分水器中液面不再增加判断乙醇已经消耗尽，反应基本完成。步骤b中放出的分水器中的液体中含有乙醇，故乙醇需要过量。
（2）根据题中信息，加入Na2CO3的目的是中和未反应的苯甲酸，使之生成溶于水的苯甲酸钠进入水层而除去，若加入Na2CO3的量少，则剩余苯甲酸，而苯甲酸在100 ℃时升华，产生现象为白烟。
（3）萃取时需要使萃取剂与水层充分接触，故转移至分液漏斗中后需要塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇，为了防止分液漏斗中气压过大将玻璃塞弹开，需要不断打开玻璃活塞放气；然后置于铁架台上静置、待分层后分液，为了平衡分液漏斗中气压与大气压，分液前需要打开玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。
（4）由乙醇过量，可根据苯甲酸的质量求其理论产量
m＝15.0 g
故其产率为：
×100%＝90%。
本题难度：一般
4、选择题 下列分离提纯的方法正确的是：?
A．除去CO2中的HCl气体，通过盛足量饱和NaOH溶液的洗气瓶
B．分离KNO3晶体中的少量NaCl，溶解后蒸发结晶、过滤
C．用加热法分离氯化钠和碘的固体混合物
D．除氢氧化钠溶液中的硫酸钠，加入适量氯化钡溶液后过滤
参考答案：C
本题解析：A错，除去CO2中的HCl气体，通过盛足量饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶；B错，分离KNO3晶体中的少量NaCl，用冷却热的饱和溶液；C正确；D错，除氢氧化钠溶液中的硫酸钠，加入适量氢氧化钡溶液后过滤；
本题难度：一般
5、选择题 除去下表所列物质中含有的杂质，所选试剂错误的是（ ）
A．物质：二氧化碳；杂质：氧气；除去杂质所选试剂：灼热的铜网
B．物质：铜粉；杂质：铁；除去杂质所选试剂：稀硫酸
C．物质：生石灰；杂质：碳酸钙；除去杂质所选试剂：稀盐酸
D．物质：碳酸钙粉末；杂质：氯化钙粉末；除去杂质所选试剂：水
参考答案：C
本题解析：
本题难度：简单
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