1、选择题  下列除杂质的方法中正确的是（?）
A．乙醇中混有乙酸，加入NaOH溶液后，用分液漏斗分液
B．乙烷中混有乙烯，通入H2，在一定条件下反应使乙烯完全转化成乙烷
C．苯甲醛中混有苯甲酸，加入生石灰后，再加热蒸馏
D．溴苯中含有单质溴加入KI溶液后用分液漏斗分液

参考答案：C

本题解析：A、除去乙醇中混有乙酸，应加入生石灰后蒸馏，错误；B、除去乙烷中混有乙烯，应将混合气通入盛有溴水的洗气瓶，错误；C、苯甲醛中混有苯甲酸，加入生石灰后，再加热蒸馏，正确；D、溴苯中含有单质溴加入KI溶液，溴苯中会引入新的杂质单质碘，错误。

本题难度：一般

2、实验题  肉桂酸用途广泛，常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下：

【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C，使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液，调节pH至9~10。
④如装置B所示，用水蒸气蒸馏，除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭，充分振荡并煮沸脱色。

⑥……
（1）装置A中冷凝管由?端（填“a”或“b”）通入冷凝水。
（2）步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因：?。
（3）装置B在进行水蒸气蒸馏之前，需进行的操作为?，玻璃管的作用为?。
（4）当观察到冷凝管中?，说明水蒸气蒸馏结束。
（5）步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸（难溶于水），其正确的操作顺序是?（填字母）。
a．重结晶? b．冷却、抽滤，水洗晶体
c．加入浓盐酸调节pH=3? d．静置，趁热过滤得肉桂酸钠溶液

参考答案：
（1）a
（2）有利于除去产物中的苯甲醛
（3）检验装置气密性?平衡气压，检查装置是否阻塞
（4）液体变为无色透明
（5）dcba

本题解析：一般冷凝管中水流是下进上出，即从a进b出；（2）把沸点低的有机物转化为沸点高的有机盐，然后蒸馏除去苯甲醛杂质；（3）装置通气体前需检验装置的气密性；玻璃管的作用是当容器中压强过大时水进入玻璃管，压强低时水再次进入容器，所以该管的作用是平衡压强，同时能检查装置是否堵塞；（4）当苯甲醛蒸馏完全，冷凝管中冷凝的为水，为无色透明；（5）脱色后要过滤出活性炭得到其盐溶液，再加酸酸化得到肉桂酸晶体沉淀，冷却过滤洗涤，若纯度不高，可以重结晶提出，所以顺序为dcba。

本题难度：一般

3、选择题  下列各组物质中，X是主体物质，Y是少量杂质，Z是为除去杂质所要加入的试剂，其中所加试剂正确的是
[? ]

参考答案：AC

本题解析：

本题难度：一般

4、实验题  过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂，漂白、消毒效果优于H2O2和过氧乙酸，某工业用过氧化尿素的部分参数列于下表。

参考答案：（1）CO(NH2)2＋H2O2＝CO(NH2)2·H2O2（用可逆号也可）（2分）
（2）下，②（各1分，共2分）
（3）铁铝易被（过氧化氢）腐蚀，（2分）
（4）降低蒸馏温度，防止过氧化氢分解（2分，答上一个原因给1分。此题的评分要点是减压蒸发，冷却结晶回答与否不作为采分点。）
（5）①2 5 6 2 8 5O2（2分，只写上O2给1分）?②酸式?偏高（各1分，共2分）
③不合格，（2分）12%（2分）

本题解析：（1）根据过氧化尿素分子式即可写出化学方程式：CO(NH2)2＋H2O2＝CO(NH2)2·H2O2；
（2）冷凝管起冷凝回流的作用，冷却水从下口进入，冷却效果好；根据CO(NH2)2·H2O2熔点75—85℃，所以采用的加热方式应用水浴加热，易于控制温度；
（3）过氧化氢具有弱酸性，可以和铁铝反应；
（4）从母液中分离出H2O2和尿素，采用的是减压蒸发、冷却结晶的方法，其原因是降低蒸馏温度，防止过氧化氢分解；
（5）①反应中MnO4－是氧化剂，H2O2是还原剂，氧化产物是O2；依据元素化合价变化，锰元素化合价从+7价变化为+2价，过氧化氢中的氧元素化合价从-1价变化为0价，根据电子守恒配平写出离子方程式为：2MnO4－+5H2O2+6H＋=2Mn2＋+8H2O+5O2，故答案为：2；5；6；2；8；5O2；
②KMnO4溶液具有强氧化性，能将碱式滴定管下端的橡胶管氧化，所以不能用碱式滴定管量取，可以用酸式滴定管量取，若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，依据反应的关系可知，测得标准液体积偏大，结果偏高，故答案为：偏高；?
③依据反应2MnO4－+5H2O2+6H＋=2Mn2＋+8H2O+5O2；
2MnO4 －～5H2O2；
2? 5
0.0060L×0.1000mol·L－1? 0.00150mol
250mL容量瓶中含过氧化氢0.0150mol；
过氧化氢质量分数=?×100%=25.5%
活性氧16%，相当于H2O234%，则活性氧质量分数==12%<16%，
故答案为：12%；根据滴定结果确定产品质量不合格；

本题难度：一般

5、填空题  由软锰矿制备高锰酸钾的主要反应如下：
熔融氧化? 3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O
加酸歧化? 3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3
相关物质的溶解度（293K）见下表：

参考答案：（1）c d（2）生成K2SO4溶解度小，会降低产品的纯度。盐酸具有还原性，会被氧化，降低产品的量。（3）K2MnO4中的锰元素可以完全转化到KMnO4中，提高利用率。（4）①2MnO4―+5C2O42?―+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 或MnO4―+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O②锥形瓶中溶液突变为浅红色且半分钟内不褪色。③偏高（1分）④生成的Mn2+作催化剂，随着Mn2+浓度增加，反应速率越来越快。

本题解析：（1）进行“熔融氧化”操作时，应选用铁棒、坩埚钳和 c．铁坩埚和d．泥三角。（2）根据表中的数据K2CO3的溶解度是K2SO4的10倍，加酸时生成K2SO4溶解度小，不利于平衡右移，会降低产品的纯度。另外盐酸具有还原性，会被高锰酸钾氧化，降低产品的量。（3）与原方法相比，电解法的优势为K2MnO4中的锰元素可以完全转化到KMnO4中，提高利用率。①C2O42?―有还原性被高锰酸钾氧化为二氧化碳，在酸性溶液中高锰酸钾的还原产物是二价锰离子，滴定过程中反应的离子方程式为①2MnO4―+5C2O42?―+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 或MnO4―+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。②由于高锰酸根是紫色溶液，可以通过本身颜色的变化做为终点判断，锥形瓶中一开始是无色溶液，达到滴定终点的标志为锥形瓶中溶液突变为浅红色且半分钟内不褪色。③由于草酸发生了分解，浓度自然减小，测定中用量肯定会增多，计算出高锰酸钾的量增大，会导致测得产品纯度偏高。④从图像中可以看出锰离子的浓度到后来增加程度较大，其原因可能为生成的Mn2+作催化剂，随着Mn2+浓度增加，反应速率越来越快。

本题难度：一般