1、实验题 苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:

已知:
名称
| 相对分子质量
| 颜色,状态
| 沸点(℃)
| 密度(g·cm-3)
|
苯甲酸*
| 122
| 无色片状晶体
| 249
| 1.2659
|
苯甲酸乙酯
| 150
| 无色澄清液体
| 212.6
| 1.05
|
乙醇
| 46
| 无色澄清液体
| 78.3
| 0.7893
|
环己烷
| 84
| 无色澄清液体
| 80.8
| 0.7318
|
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是?(填入正确选项前的字母)。
A.25 mL?B.50 mL?C.100 mL?D.250 mL
(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是?。
(3)步骤②中应控制馏分的温度在?。
A.65~70℃?B.78~80℃? C.85~90℃? D.215~220℃
(4)步骤③加入Na2CO3的作用是?;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是?。
(5)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是?
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)计算本实验的产率为?。
2、实验题 Ⅰ.(1)已知某有机物A只含有C、H、O三种元素,通过元素分析知含碳54.55%,含氢9.10%。质谱分析其相对分子质量为88,经红外光谱分析其中只含C-H键和
键,其核磁共振氢谱图显示有三重峰,峰面积之比为3:2:3,该有机物不含有CH3-O-,则A的结构简式为
_______________。
(2)写出实验室制备A的化学方程式_________________________________________。
Ⅱ.苯甲酸甲酯(
)是常用香精,广泛用于食品、化妆品等行业,可从自然界中提取,也可人工合成。实验室现以食品防腐剂[主要成分为苯甲酸钠(
)]、甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。已知:
?
| 熔点 ℃
| 沸点 ℃
| 水溶性
|
甲醇
| —97.8
| 64.7
| 易溶
|
苯甲酸(一元弱酸)
| 122.4
| 249.3
| 常温:0.17g;100℃:6.8g
|
苯甲酸甲酯
| —12.3
| 198
| 难溶
|
?
合成苯甲酸甲酯的流程如下:

请回答下列问题:
(1)温度①约为_________℃,操作③为_________,操作④为__________。
(2)第②步加热的目的是______________________________________。
(3)选择合适的制备苯甲酸甲酯的装置:______________。
?
?
?
A? B? C? D
(4)苯甲酸甲酯有多种同分异构体,写出符合下列条件的任意一种同分异构体的结构简式_______。①为芳香化合物?②含有醛基?③能与金属Na反应
3、选择题
A.加入AgNO3溶液生成的白色沉淀不溶于稀盐酸,则原溶液中一定有Cl-存在
B.加入氨水时生成白色沉淀,当氨水过量时白色沉淀消失,则原溶液中一定有Al3+存在
C.加入NaOH溶液并加热,有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体生成,则原溶液中一定有NH4+存在
D.加入盐酸有能使澄清石灰水变浑浊的气体生成,则原溶液中一定有大量CO32-存在
4、选择题 氢气是人类未来最理想的燃料,以水为原料大量制取氢气的最理想的途径是
A.利用太阳能直接使水分解产生氢气
B.以焦炭和水制取水煤气(含CO和H2)后分离出氢气
C.用铁和盐酸反应放出氢气
D.由热电站提供电力电解水产生氢
5、实验题 在MgCl2溶液中滴加少量NaOH溶液,现象为_________________,在AlCl3溶液中滴加少量NaOH溶液,现象为____________,化学方程式_______________________,继续加入过量的NaOH溶液,现象为_________________________,化学方程式为 ___________________________。