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实验题 (12分)实验室利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4
＋ 6HCHO ＝ 3H＋ ＋ 6H2O ＋ (CH2)6N4H＋
然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行如下实验：
[滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与1 mol H＋ 相当]
步骤Ⅰ：称取样品1.500 g
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀
步骤Ⅲ：移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1-2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次
步骤Ⅳ：实验数据记录
<若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L>
滴定次数
| 待测液的体积（mL）
| 标准溶液的体积
|
滴定前刻度（mL）
| 滴定后刻度（mL）
|
1
| 25.00
| 1.02
| 21.03
|
2
| 25.00
| 2.00
| 21.99
|
3
| 25.00
| 0.20
| 20.20
|
根据上述实验步骤填空：
（1）滴定操作时，眼睛应观察
（2）滴定终点的判断方法是
（3）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（4）碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分
数 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（5）配制样品溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、滴定管外，
还有 来源:91考试网 91exam.org0; （填仪器名称）
（6）该样品中氮的质量分数为
实验题 (12分)实验室利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4 ＋ 6HCHO ＝ 3H＋ ＋ 6H2O ＋ (CH2)6N4H＋
然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行如下实验：
[滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与1 mol H＋ 相当]
步骤 Ⅰ：称取样品1.500 g
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀
步骤Ⅲ：移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1-2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次
步骤Ⅳ：实验数据记录
<若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L>
滴定次数
| 待测液的体积（mL）
| 标准溶液的体积
|
滴定前刻度（mL）
| 滴定后刻度（mL）
|
1
| 25.00
| 1.02
| 21.03
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2
| 25.00
| 2.00
| 21.99
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3
| 25.00
| 0.20
| 20.20
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根据上述实验步骤填空：
（1）滴定操作时，眼睛应观察
（2）滴定终点的判断方法是
（3）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（4）碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分
数 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（5）配制样品溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、滴定管外，
还有 （填仪器名称）
（6）该样品中氮的质量分数为
本题答案：(1) 锥形瓶中溶液的颜色变化 (2) 当加入最后一滴NaO
本题解析：
本题所属考点：【水的电离平衡】
本题难易程度：【困难】
What is done by night appears by day. 若要人不知。除非己莫为。 
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