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实验题 (15分)草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O)可用于制镍催化剂，硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)主要用于电镀工业。某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：
已知：①相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算)。
金属离子
| 开始沉淀的pH
| 沉淀完全的pH
|
Fe3+
| 1.1
| 3.2
|
Fe2+
| 5.8
| 8.8
|
Al3+
| 3.0
| 5.0
|
Ni2+
| 6.7
| 9.5
|
②Ksp(CaF2)=1.46×10 -10，Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9。
（1）“粉碎”的目的是 。
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如右图。“酸浸”的适宜温度与时间分别为 (填字母)。
a．30℃、30min
b．90℃、150min
c．70℃、120min
d．90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是 。
（4）将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用乙醇洗涤、110 ℃下烘干，得草酸镍晶体。
①用乙醇洗涤的目的是。
②烘干温度不超过110℃的原因是。
（5）由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的相关实验步骤如下：
第1步：取“浸出液”， ，充分反应后过滤，以除去铁、铝元素；
第2步：向所得滤液中加入适量NH4F溶液，充分反应后过滤，得“溶液X”；
第3步： ，充分反应后过滤；
第4步：滤渣用稍过量硫酸充分溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得硫酸镍晶体。
①请补充完整相关实验步骤(可选试剂：H2SO4溶液、NaOH溶液、HNO3溶液、H2O2溶液)。
②第2步中加入适量NH4F溶液的作用是 。
实验题 (15分)草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O)可用于制镍催化剂，硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)主要用于电镀工业。某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：
已知：①相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算)。
金属离子
| 开始沉淀的pH
| 沉淀完全的pH
|
Fe3+
| 1.1
| 3.2
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Fe2+
| 5.8
| 8.8
|
Al3+
| 3.0
| 5.0
|
Ni2+
| 6.7
| 9.5
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②Ksp(CaF2)=1.46×10-10，Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9。
（1）“粉碎”的目的是 。
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如右图。“酸浸”的适宜温度与时间分别为 (填字母)。
a．30℃、30min
b．90℃、150min
c．70℃、120min
d．90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是 。
（4）将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用乙醇洗涤、110 ℃下烘干，得草酸镍晶体。
①用乙醇洗涤的目的是。
②烘干温度不超过110℃的原因是。
（5）由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的相关实验步骤如下：
第1步：取“浸出液”， ，充分反应后过滤，以除去铁、铝元素；
第2步：向所得滤液中加入适量NH4F溶液，充分反应后过滤，得“溶液X”；
第3步： ，充分反应后过滤；
第4步：滤渣用稍过量硫酸充分溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得硫酸镍晶体。
①请补充完整相关实验步骤(可选试剂：H2SO4溶液、NaOH溶液、HNO3溶液、H2O2溶液)。
②第2步中加入适量NH4F溶液的作用是 。
本题答案：（1）增大接触面积，加快反应速率；提高镍的浸出率
（2
本题解析：
试题分析：（1）粉碎的目的是增大接触面积，使反应速率加快，同时提高镍的浸出率；
（2）由图中数据可知，当温度在70-90℃ 时，时间在120-150min时镍的浸出率最高，从节约能源的角度分析，应该选择70℃，120min，故选择c；
（3）要证明沉镍工序中Ni2+已经沉淀完全，只需将溶液静置，取上层清夜，在上层清夜中，滴加草酸铵溶液，观察有无沉淀生成，若无沉淀，说明已经沉淀完全；
（4）①用乙醇清洗的目的是便于洗涤，便于烘干；
②加入氟化铵的目的是防止温度过高而使草酸镍晶体失水或者分解；
（5）由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的相关实验步骤如下：
第1步：取“浸出液”，加入适量硫酸和过量的双氧水，使二价铁完全转化为三价铁，再用氢氧化钠溶液调节pH，使Al3+和Fe3+完全沉淀，充分反应后过滤，以除去铁、铝元素； 第2步：向所得滤液中加入适量NH4F溶液，充分反应后过滤，得“溶液X”；第3步： 用NaOH溶液调节“溶液X”的pH，充分反应后过滤； 第4步：滤渣用稍过量硫酸充分溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得硫酸镍晶体。其中第2步加入适量NH4F溶液的作用是除去Ca2+或者硫酸钙。
考点：物质的分离和提纯，实验的评价
本题所属考点：【水的电离平衡】
本题难易程度：【困难】
There is a black sheep in every flock. 羊多必有黑羊；人多必有败类。 
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