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实验题 (10分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋＋6HCHO=3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容、充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由________色变成______色。
(2)滴定结果如下表所示：
滴定次数
| 待测溶液的体积/mL
| 标准溶液的体积/mL
|
滴定前刻度
| 滴定后刻度
|
1
| 25.00
| 1.02
| 21.03
|
2
| 25.00
| 2.00
来源:91考试网 | 21.99
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3
| 25.00
| 0.20
| 20.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为________。
实验题 (10分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋＋6HCHO=3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容、充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。
A．滴定管内液面的变 化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由________色变成______色。
(2)滴定结果如下表所示：
滴定次数
| 待测溶液的体积/mL
| 标准溶液的体积/mL
| 滴定前刻度
| 滴定后刻度
| 1
| 25.00
| 1.02
| 21.03
| 2
| 25.00
| 2.00
| 21.99
| 3
| 25.00
| 0.20
| 20.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为________。
本题答案：（10分） (1)①偏高 （2分）②无影响 （2分）? ③B
本题解析：
(1)①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+ 的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响。
③注意观察颜色变化，确定滴定终点。
④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为粉红(或浅红)。
(2)标准溶液的体积应取三次实验的平均值，带入公式即可得到答案。
本题所属考点：【物质组成与性质实验方案的设计】
本题难易程度：【简单】
A little pot is soon hot. 壶小易沸,量小易怒. |
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