实验题  草酸合铁酸钾晶体Kx[Fe（C2O4）y]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。实验室制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程如下：

（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO4·7H2O，常保持______过量，理由是___________________________________________________。
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC2O4·2H2O沉淀需用水洗涤。检验沉淀是否洗涤干净的方法是_________________________________________________________________。
（3）测定草酸合铁酸钾产品中Fe3＋含量和C2O42-含量的实验步骤如下：

步骤1：准确称取所制草酸合铁酸钾晶体a g（约1.5 g），配成250 mL待测液。
步骤2：用移液管移取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入6 mol·L－1 HCl 10 mL，加热至70～80 ℃，趁热用SnCl2TiCl3联合还原法将Fe3＋全部还原为Fe2＋，加入MnSO4溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定至终点（Cl－不参与反应），将C2O42- 全部氧化成CO2，Fe2＋全部氧化成Fe3＋记录体积。
步骤3：……
步骤4：重复上述步骤2～步骤3两次。
①步骤2操作时，还需要使用如图所示仪器中的________（填序号）。
②步骤2中MnSO4溶液的作用是________，滴定终点的现象是______________________________________。
③在不增加试剂种类的前提下，步骤3的目的是_________________________。

实验题  草酸合铁酸钾晶体Kx[Fe（C2O4）y]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。实验室制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程如下：

（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO4·7H2O，常保持______过量，理由是___________________________________________________。
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC2O4·2H2O沉淀需用水洗涤。检验沉淀是否洗涤干净的方法是_________________________________________________________________。
（3）测定草酸合铁酸钾产品中Fe3＋含量和C2O42-含量的实验步骤如下：

步骤1：准确称取所制草酸合铁酸钾晶体a g（约1.5 g），配成250 mL待测液。
步骤2：用移液管移取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入6 mol·L－1 HCl 10 mL，加热至70～80 ℃，趁热用SnCl2TiCl3联合还原法将Fe3＋全部还原为Fe2＋，加入MnSO4溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定至终点（Cl－不参与反应），将C2O42-全部氧化成CO2，Fe2＋全部氧化成Fe3＋记录体积。
步骤3：……
步骤4：重复上述步骤2～步骤3两次。
①步骤2操作时，还需要使用如图所示仪器中的________（填序号）。
②步骤2中MnSO4溶液的作用是________，滴定终点的现象是______________________________________。
③在不增加试剂种类的前提下，步骤3的目的是_________________________。

本题答案：（1）铁　防止Fe2＋被氧气氧化
（2）取少量最后一次
本题解析：（1）铁和稀硫酸制备FeSO4·7H2O，保持一种物质过量，主要是硫酸，因为在获得晶体的过程中抑制Fe2＋的水解。（2）沉淀洗涤是否干净，主要是沉淀中所含的可溶性杂质是否存在，首先分析杂质可能是K2SO4，可以通过检验SO42-检验洗涤是否干净。（3）①注意测定过程中要控制温度，选择温度计，方法是通过利用KMnO4滴定，选用酸式滴定管。②滴定过程中MnO4-被还原为Mn2＋，先加入Mn2＋可能是作催化剂。滴定终点时，KMnO4过量，此时溶液呈浅红色，且半分钟内不褪色。③本实验的目的是测定Fe3＋和C2O42-，而测定过程中，是先将Fe3＋还原为Fe2＋，然后利用KMnO4滴定氧化Fe2＋、C2O42-，无法分别出Fe2＋、C2O42-各自的量，只有总量，因 此还需要滴定出Fe2＋或C2O42-，由题可知滴定C2O42-更容易，因为可以另取溶液，直接滴定，因为此时铁为Fe3＋不与KMnO4反应。

本题所属考点：【物质组成与性质实验方案的设计】
本题难易程度：【一般】