1、选择题  1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115～125℃，反应装置如图。下列有关叙述错误的是
[???? ]
A．不能用水浴加热
B．长玻璃管作用之一是冷凝回流
C．提纯乙酸丁酯只要用氢氧化钠溶液洗涤后、再用水洗涤即完成
D．加入过量乙酸可以提高1-丁醇的转化率

2、简答题  如图所示，中学化学实验室采用该装置用于制备乙酸乙酯．
（1）写出制备乙酸乙酯的化学方程式______．
（2）浓硫酸在实验中的作用是______、______．
（3）加热一段时间后，在试管B饱和碳酸钠溶液的液面上方有一层油层，在油、水交界处观察到有气泡产生，气泡的主要成分是______．
（4）停止加热，取下试管B，嗅闻管内液体气味，闻到更多的是刺激性气味，这是因为物质的挥发等因素导致产品混有杂质，如______和______等，为进一步验证产物中某些杂质存在，在保持试管B相对稳定情况下，沿试管内壁滴入紫色石蕊试液，静置片刻会在试管内油层下方明显看到液体呈现三种颜色，由上而下分别为红色、紫色、蓝色，其原因可能是______，故产品需进行提纯．
（5）已知乙醇能和氯化钙结合．将所得产品依次用饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤油层，分别分液．用饱和食盐水洗涤去除油层中可能含有的______杂质，减少乙酸乙酯的溶解，并防止对下面操作产生不利影响．
（6）在上述操作后，在所得油状液体中加入无水硫酸钠充分振荡，倾倒出油状液体，再进行______（填提纯的操作方法），收集74～78℃的馏分即可获得较纯净的乙酸乙酯．

3、实验题  欲制无水氯化铝并保存备用。现有仪器如下图所示，并有食盐晶体、水、固体烧碱、铝粉、二氧化锰、浓硫酸等六种试剂。请回答下列问题：
（1）设计的制取思路是：__________→__________→__________

（2）从上列仪器中选取必须的几种，连接成一个制无水氯化铝的连续装置，按前后顺序填写图的编号（不一定填满）。
仪器编号：_______、_______、_______、_______、_______；
放入试剂：_______、_______、_______、_______、_______。
（3）该实验中装置有不足之处，请指出_________________________

4、实验题  淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）

实验过程如下：
①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30?min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液；
④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
请回答下列问题：
(1)实验①加入98%硫酸少许的目的是：_____________________。
(2)冷凝水的进口是________（填a或b）；实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是______________________。
(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为____________________。
(4)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有________________________。
(5)当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，发生的化学反应为：NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O，若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，其优点是
___________、缺点是____________。
(6)?将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：2MnO4-?+?5H2C2O4?+?6H+?=?2Mn2+?+?10CO2↑+?8H2O 称取该样品0.12?g，加适量水完全溶解，然后用0.020?mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色由_______变为________。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为__________________。

5、实验题  实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是__________。
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是__________________________。
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是_________________________。
（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图

则试剂a是：____________，分离方法I是____________，分离方法II是____________，试剂b是______________，分离方法III是______________。
（5）甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物乙得到了大量水溶性的物质丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。试解答下列问题：
①甲实验失败的原因是：________________________
②乙实验失败的原因是：________________________