实验题  实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4++6HCHO==3H++6H2O+(CH2)6N4 H+[滴定时，1mol(CH2)6N4H+与1mol H+相当]，然后用 NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1. 500g。
步骤Ⅱ将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25. 00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后， 加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。 按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数___ （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积____（填“偏大”、“偏小” 或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察___。
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由___色变成____色。
(2)滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol．L-1，则该样品中氮的质量分数为____。

实验题  实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4++6HCHO==3H++6H2O+(CH2)6N4 H+[滴定时，1mol(CH2)6N4H+与1mol H+相当来源:91考试网]，然后用 NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1. 500g。
步骤Ⅱ将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25. 00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后， 加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。 按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数___ （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积____（填“偏大”、“偏小” 或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察___。
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由___色变成____色。
(2)滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol．L-1，则该样品中氮的质量分数为____。

本题答案：(1)①偏高；②无影响；③锥形瓶内溶液颜色的变化；④无； 粉
本题解析：

本题所属考点：【中和滴定实验】
本题难易程度：【一般】