1、实验题  下列实验操作或对实验事实的描述不正确的是??????????????(填序号)
①?已烷中混有已烯，加入足量的溴水，充分振荡，静置分层后分离
②?配置硫酸铜溶液时应向溶液中加入少量的铜粉
③?实验室可以用双氧水和二氧化锰制取少量的氧气
④?向氨水中滴加Al2(SO4)3溶液和向Al2(SO4)3溶液中滴加氨水现象相同
⑤?向某溶液中先通入Cl2再滴加KSCN溶液时溶液变红，证明该溶液一定 含有Fe2+
⑥?将Fe(NO3)2溶液加热蒸发至干并灼烧，最后得到红棕色粉末
⑦?分别向体积和pH均相同的盐酸和醋酸中滴加等浓度的氢氧化钠溶液，完全中和时消耗的氢氧化钠溶液的体积一样多
⑧在试管中放入几片碎滤纸，滴几滴90％的浓硫酸，再将滤纸捣成糊状，微热并冷却后先滴入几滴CuSO4溶液再加入过量的NaOH溶液加热至沸腾，可观察到红色沉淀生成

参考答案：①②⑤⑦

本题解析：略

本题难度：简单

2、实验题  淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：

实验过程如下：
①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30 min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO34的质量比为2：1.5）溶液；
④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O??????????
C6H12O6?＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O?????
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
请回答下列问题：
（1）实验①加入98%硫酸少许的作用是：??????????????????????。
（2）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是??????????????????。
（3）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为?????????????????。
（4）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有???????????????????????。
（5）将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：?
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O称取该样品0.12 g，加适量水完全溶解，然后用0.020 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色变化为?????。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为??????????????。

参考答案：（1）淀粉水解的速度（或起到催化剂的作用）
（2）温度

本题解析：（1）淀粉水解需要浓硫酸作催化剂，即浓硫酸的作用是提高淀粉水解的速度（或起到催化剂的作用）。
（2）由于温度过高、硝酸浓度过大，会导致产物H2C2O4进一步被氧化，所以不能滴入的过快。
（3）由于碘能和淀粉发生显色反应，所以可以用碘水来检验淀粉是否完全水解。
（4）减压过滤时需要布氏漏斗、吸滤瓶。
（5）由于酸性高锰酸钾溶液是显紫红色的，所以当反应达到终点时，溶液颜色由无色突变为淡紫色且半分钟不褪色。根据滴定管的读数可知，消耗高锰酸钾溶液是18.50ml－2.50ml＝16.00ml。根据方程式可知，草酸的物质的量是0.020 mol·L-1×0.016L×5/2＝0.0008mol，则草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为

本题难度：一般

3、选择题  下列可用于测定溶液PH且精确度最高的是

参考答案：B

本题解析：略

本题难度：简单

4、选择题  下列实验操作中不正确的是（???）
A．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
B．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
C．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时选择的萃取剂，不能与原溶剂互溶且溶质在两种溶剂中溶解性差别要大

参考答案：B

本题解析：
试题分析：蒸发操作时，当出现大量的晶体时就应该停止加热，利用余热将其蒸干，选项B不正确，其余操作都是正确的，答案选B。
点评：化学实验常用仪器的使用方法和化学实验基本操作是进行化学实验的基础，对化学实验的考查离不开化学实验的基本操作，该类试题主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用知识解决实际问题的能力。该题也有利于培养学生的规范实验操作能力和实验安全意识。

本题难度：简单

5、选择题  下列有关实验的叙述正确的是
A．分液时的分液漏斗的下端与过滤时漏斗的下端均要贴紧烧杯内壁，其原因相同
B．配制一定物质的量浓度溶液时，在溶解、移液、洗涤、定容时均要用到玻璃棒
C．浓硫酸和浓氢氧化钠溶液溅到皮肤上，均应马上用大量的水冲洗，以防腐蚀皮肤
D．不用其它试剂，只用胶头滴管和试管即可鉴别出NaHCO3、Ba(OH)2、稀H2SO4三种溶液

参考答案：A

本题解析：
试题分析：A、分液时的分液漏斗的下端与过滤时漏斗的下端均要贴紧烧杯内壁，以便液体能沿着内壁流下 不至于使液体溅出来，正确；B、配制一定物质的量浓度溶液时，定容时不用玻璃棒，错误；C、浓硫酸溅到皮肤上，先用干抹布擦掉浓硫酸，然后用大量水冲洗，最后再用弱碱性的碳酸氢钠溶液涂抹，错误；D、不用其它试剂，只用胶头滴管和试管无法鉴别NaHCO3和稀硫酸，错误。

本题难度：一般