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1、实验题 实验室用浓硫酸与铜的反应制取少量NaHSO3，实验装置如图所示：
（1）装置乙的作用是_____________________。
（2）装置丁的作用是吸收污染空气的SO2气体，其反应的离子方程为?。
（3） SO2 气体有漂白性、还原性和氧化性。将SO2 通入氯水中，SO2表现的是________性，化学反应方程式为?。
（4）反应过程中，将丙中滴管里的品红溶液滴入锥形瓶，若现象为?，则溶液中的NaOH完全转化为了NaHSO3。
（5）若丙中没有加入品红溶液，则不能准确判断氢氧化钠是否完全转化。现有可供选择的仪器和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管； 2 mol/L盐酸、2 mol/L硝酸、1 mol/L氯化钡溶液、l mol/L氢氧化钡溶液、品红溶液、蒸馏水。
请设计实验探究吸收后产物中是否存在NaHSO3 和Na2SO3，将实验操作、预期的实验现象和结论填在下表中。
实验操作
| 预期现象与结论
|
步骤1：取少量待测液放入试管中，滴加过量lmol/L氯化钡溶液。静置一段时间后，得到滤液A和固体B。
| ?
|
步骤2：往固体B中加入蒸馏水洗涤沉淀，静置后弃去上层清液，向固体滴入2滴（或少量）品红，再?
?
| 若品红褪色（或有气泡），则?
?
?
|
步骤3：?
?
| 若?
则?；
否则 ??。?
|
?
参考答案：（17分）
（1）（2分）防止丙中液体倒吸入装置甲中（或缓冲瓶的作用）
（2）（3分） 5SO2＋2MnO4－＋2H2O=5SO42－＋2Mn2+＋4H+
（3）3分）还原性（1分）? SO2＋Cl2＋2H2O=H2SO4＋2HCl（2分）
（4）（2分）品红溶液褪色
（5）（7分）
实验操作
预期现象与结论
步骤2：再滴入过量2mol/L盐酸（1分），振荡（1分）
产物中存在Na2SO3（1分）
步骤3：用试管取适量滤液A（1分），向其中
加入过量lmol/L氢氧化钡溶液（或滴入2滴品红，再滴入过量2mol/L盐酸。），振荡（1分）
若出现浑浊（或红色褪去），则产物中存在NaHSO3（1分）；否则不存在NaHSO3（1分）。
?
评分说明：
（1）文字中只要写出加有着重号的文字、化学式或类似的意思，该评分点给分；
（2）用品红检验SO32－或HSO3－时：①如果先加盐酸、后加品红，SO2量少且挥发一部分，可能会出现品红不褪色而误判，这种情况两处合起来扣1分；②如果不加品红、只滴盐酸，两处合起来扣1分。
本题解析：（1）读图可知，装置甲中Cu+2H2SO4(浓)
CuSO4+SO2↑+2H2O，SO2不仅易溶于水，而且易溶于装置丙中的NaOH溶液，因此丙中溶液易倒吸进入甲装置内的浓硫酸中，易造成安全事故，所以装置乙的作用就是防止丙中液体倒吸入装置甲中（或起缓冲瓶或安全瓶的作用）；（2）丁装置中KMnO4作强氧化剂，SO2作还原剂，锰元素由+7价降为+2价，硫元素由+4价升为+6价，根据化合价升降总数相等、原子个数守恒可知，2KMnO4+5SO2+2H2O=2MnSO4+K2SO4+2H2SO4，或者5SO2＋2MnO4－＋2H2O=5SO42－＋2Mn2+＋4H+；（3）氯水是强氧化剂，可以将SO2氧化为SO42－，即SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl，则SO2是还原剂，显还原性；（4）若SO2不足，丙中反应为SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O；若SO2过量，丙中先发生的反应为SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，后发生的反应为Na2SO3+H2O+SO2=2NaHSO3，由此推断丙中SO2过量，则滴入品红溶液会褪色，因为二氧化硫具有漂白性；（5）Na2SO3与BaCl2易反应生成BaSO3沉淀，而NaHSO3与BaCl2不能反应；BaSO3易溶于盐酸，并放出能使品红溶液褪色的SO2气体，因此步骤2中先向洗涤后的固体滴入2滴或少量品红溶液，再滴入过量2mol/L盐酸，振荡，若固体完全溶解，品红褪色或有气泡，则装置丙的产物中含有Na2SO3；由于可溶性的NaHSO3易与Ba(OH)2反应生成BaSO3沉淀，或者NaHSO3易与盐酸反应放出能使品红溶液褪色的SO2气体，故步骤3中可用试管取适量滤液A，向其中加入过量lmol/L氢氧化钡溶液（或滴入2滴品红，再滴入过量2mol/L盐酸），振荡，若出现浑浊（或红色褪去），则装置丙的产物中存在NaHSO3；否则不存在NaHSO3。
本题难度：一般
2、简答题 为进行Ⅰ项中的除杂实验（括号内为杂质），请从Ⅱ项中选出一种试剂，从Ⅲ项中选出一合适的实验操作方法分离，将标号填在后面的答案栏内．
| Ⅰ除杂实验 | Ⅱ试剂 | Ⅲ操作方法 | 答案
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
①苯（苯酚） | A．水
B．NaCl晶体
C．NaOH溶液
D．CaO | a．蒸馏
b．分液
c．盐析
d．过滤
①
______
______
②乙醇（水）
②
______
______
③肥皂（甘油、水）
③
______
______
④硝基苯（硝酸、硫酸）
④
______
______
参考答案：①除去苯中苯酚，可加入NaOH溶液，生成易溶于水的苯酚钠，而苯和水互不相溶，然后分液；
②除去乙醇中的水可用CaO，可吸收水生成难挥发的氢氧化钙，然后蒸馏分离；
③除去肥皂中的甘油和水，可加入NaCl晶体，肥皂在饱和食盐水的溶解度较低，用盐析的方法分离；
④硝基苯不溶于水，可加入水后用分液的方法分离，
故答案为：Ⅰ除杂实验[Ⅱ试剂[Ⅲ操作方法[答案ⅠⅡⅢ①苯（苯酚）A．水
B．NaCl晶体
C．NaOH溶液
D．CaOa．蒸馏
b．分液
c．盐析
d．过滤①Cb②乙醇（水）②Da③肥皂（甘油、水）③Bd④硝基苯（硝酸、硫酸）④Ab
本题解析：
本题难度：一般
3、实验题 （15分）乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为： 
实验参数：
名称
| 式量
| 性状
| 密度/g/cm3
| 沸点/℃
| 溶解度
| 苯?胺
| 93
| 无色油状液体，
具有还原性
| 1.02
| 184.4
| 微溶于水
| 易溶于乙醇、乙醚等
| 乙?酸
| 60
| 无色液体
| 1.05
| 118.1
| 易溶于水
| 易溶于乙醇、乙醚
| 乙酰苯胺
| 135
| 白色晶体
| 1.22
| 304
| 微溶于冷水，溶于热水
| 易溶于乙醇、乙醚
|
实验装置:（见右图）
注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤：?
步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，
调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。
步聚2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。
请回答下列问题：
（1）实验中加入锌粉的目的是???
（2）为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右???
（3）通过什么现象可判断反应基本完成???
（4）步聚1加热可用???（填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是?。
（5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 ???。
A. 用少量冷水洗? B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗，再用热水洗?D. 用酒精洗
（6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是?。
参考答案：（1）防止苯胺在反应过程中被氧化；
（2）不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行
（3）温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加；
（4）油浴；用玻璃棒摩擦容器内壁（或投入晶种或用冰水冷却）；
（5）A?；（6）60%
本题解析：（1）苯胺不稳定，容易内空气中的氧气氧化为硝基苯，为防止苯胺在反应过程中被氧化；加入还原剂Zn粉。（2）水的沸点是100℃，加热至105℃左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率。（3）若看到温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加就表面反应物的蒸气较少，生成物达到了最大量，反应基本完成；（4）（4）由于步聚1加热的温度在105℃左右，而沸腾的水温度为100℃，不能达到该温度，所以步骤1可用油浴加热的方法。步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是用玻璃棒摩擦容器内壁（或投入晶种或用冰水冷却）的方法实现结晶；（5）由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗，以减少因洗涤造成的损耗。故选项为A。（6）n(苯胺)=" (9.1mL" ×1.02g/ml)÷93g/mol=0.1mol；n(乙酸)=( 17.4mL ×1.05g/ml)÷60g/mol=0.305mol。大于苯胺的物质的量，所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为原料为标准。理论产量为0.1mol，而实际产量n(乙酰苯胺)= 8.1g÷135g/mol=0.06mol。所以乙酰苯胺的产率为0.06mol÷0.1mol×100%=60%。
本题难度：一般
4、实验题 某化学研究性学习小组的同学在学习了NH3的性质时讨论：运用类比的思想，既然NH3具有还原性，能否像H2那样还原CuO呢？他们设计实验制取NH3并探究上述问题。请你参与该小组的活动并完成下列研究：
（1）制取NH3
①写出实验制取NH3的化学方程式?；
②在实验室中，还可以用浓氨水与?（填写一种试剂）快速制取少量NH3；
③有同学模仿排饱和食盐水收集氯气的方法，想用排饱和NH4Cl溶液的方法收集NH3。你认为他能否达到目的？?（填“能”或“否”）。
（2）该小组中某同学设计了下图所示的实验装置（夹持未画出），探究NH3的还原性：
①该装置在设计上有一定缺陷，对该装置的改进措施是：
______________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
②利用改进后的装置进行实验，充分反应后，观察到CuO全部变为红色物质，无水CuSO4变蓝色，同时生成一种无污染的气体。写出NH3与CuO反应的化学方程式?。
（3）问题讨论
有同学认为：NH3与CuO反应生成的红色物质中可能含有Cu2O。已知：Cu2O是一种碱性氧化物，在酸性溶液中，Cu＋易发生自身的氧化还原反应（2Cu+ = Cu+Cu2+）。请你设计一个简单的实验检验该红色物质中是否含有Cu2O。
?。
参考答案：（1）①2NH4Cl ＋ Ca(OH)2 CaCl2＋ 2NH3↑ ＋ 2H2O?（3分）
②生石灰（或碱石灰、NaOH固体） （2分）
③否?（1分）
（2）①在AB装置之间增加盛有碱石灰的干燥管，在C装置后增加尾气处理装置?（2分）
②3CuO ＋ 2NH3?3Cu ＋ N2＋ 3H2O（3分）
（3）取少量红色固体，加入一定量的稀硫酸，若溶液出现蓝色，证明红色物质中有Cu2O；若溶液不出现蓝色，证明红色物质中没有Cu2O?（2分）
本题解析：略
本题难度：一般
5、实验题 (16分)已知硫酸亚铁铵晶体为浅绿色，易溶于水、不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小；能水解；具有还原性，但比硫酸亚铁稳定。
以下是将绿矾(FeSO4?7H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体的流程图。根据下图回答：
(1)为处理废铁屑表面的油污，用10％Na2CO3溶液清洗，请用离子方程式表示Na2CO3溶液呈碱性的原因：? ▲?。
(2)步骤1中采用倾析法分离出铁屑，下列适合用倾析法的有? ▲?：
A.沉淀的颗粒较大? B.沉淀容易沉降? C.沉淀呈胶状? D.沉淀呈絮状
(3)步骤2 中铁屑过量的目的是(用离子方程式表示)：?▲?。步骤2中溶液趁热过滤的原因是? ▲?。
(4)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，应 加热到? ▲?时，停止加热。需经过的实验操作包括：? ▲?、 ▲ 、减压过滤(或抽滤)等得到较为? ▲?的晶体。
(5)抽滤装置的仪器有：? ▲?、? ▲?、安全瓶、抽气泵组成。
(6)产品中Fe2＋的定量分析：
制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含 量，一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。
称取4.0 g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2+全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积 10.00 mL。
①请完成滴定过程中发生的离子方程式：
?Fe2＋＋?MnO4－＋(? )="?" ?Mn2＋＋?Fe3＋＋?H2O
②本实验的指示剂? ▲?。
A.酚酞? B.甲基橙? C.石蕊? D.不需要
③KMnO4溶液置于? ▲? (酸式、碱式)滴定管中
④终点颜色的变化：? ▲?。
⑤产品中Fe2+的质量分数为? ▲?。
 (7)在25℃时，相同物质的量浓度的(NH4)2 CO3、(NH4)2SO4、摩尔盐三种盐溶液a,b,c，其铵根离子浓度由小到大的排列顺序为：? ▲?。(用a,b,c回答)
参考答案：（16分，每空1分）(1)? CO32— +H2O  HCO3— + OH—
（2） A、B
（3）Fe + 2Fe3＋ = 3Fe2＋。防止溶液冷却时，硫酸亚铁因析出而损失。
（4）溶液表面出现晶膜；蒸发浓缩、冷却结晶、干燥。（5）布氏漏斗，抽滤瓶。
（6）5 Fe2＋＋1 MnO4－＋（ 8H+?） = ?1 Mn2＋＋?5 Fe3＋＋?4 H2O
D?，酸式，溶液由无（浅 绿）色变为浅紫色，半分钟内不褪色，14%。
（7）a<b<c
本题解析：略
本题难度：一般
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