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实验题 乙酰水杨酸俗称阿司匹林（
），是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，其制备原理为：
制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数如下表：
名称
| 相对分子质量
| 熔点或沸点（℃）
| 水
|
水杨酸
| 138
| 158（熔点）
| 微溶
|
醋酸酐
| 102
| 139.4（沸点）
| 反应
|
乙酰水杨酸
| 180
| 135（熔点）
| 微溶
|
?
回答下列问题：
（1）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是?。
（2）合成阿司匹林时，必须使用干燥的仪器，其原因是?。
（3）减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是?。
（4）用重结晶方法提纯粗产品流程如下，加热回流程装置如图。
①沸石的作用是?；
②冷凝水的流进方向是?（填“a”或“b”）；
③使用温度计的目的是?。
（5）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（
），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为?（百分数精确到0.1）。
实验题 乙酰水杨酸俗称阿司匹林（），是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，其制备原理为：
制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数如下表：
名称
| 相对分子质量
| 熔点或沸点（℃）
| 水
|
水杨酸
| 138
| 158（熔点）
| 微溶
|
醋酸酐
| 102
| 139.4（沸点）
| 反应
|
乙酰水杨酸
| 180
| 135（熔点）
| 微溶
|
?
回答下列问题：
（1）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是?。
（2）合成阿司匹林时，必须使用干燥的仪器，其原因是?。
（3）减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是?。
（4）用重结晶方法提纯粗产品流程如下，加热回流程装置如图。
①沸石的作用是?；
②冷凝水的流进方向是?（填“a”或“b”）；
③使用温度计的目的是?。
（5）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5 .0mL醋酸酐（），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为?（百分数精确到0.1）。
本题答案：（1）水浴加热(2分)
（2）防止醋酸酐和水反应(2分)
（3）除去醋酸酐、醋酸、硫酸，并降低乙酰水杨酸的损耗(2分)
（4）①防止暴沸(2分)②a(2分)③便于调控加热温度，防止乙酰水杨酸分解(2分)
（4）84.3%(或84.6%)(2分)
本题解析：（1）控制温度在85℃～90℃，小于100℃，应使用水浴加热；
（2）合成阿司匹林时，必须使用干燥的仪器，其原因是乙酸酐容易发生水解，所以答案是防止醋酸酐和水反应；
（3）洗涤晶体，除去表面的杂质，用冷水，目的是减小阿司匹林的溶解，所以答案是除去醋酸酐、醋酸、硫酸，并降低乙酰水杨酸的损耗；
（4）①沸石的作用是防止暴沸；
②为使冷凝管内的不蒸气得到充分冷却，在进行冷却时，应使水的方向和气流的方向相反，使水充满整个冷凝管，所以冷凝水的流进方向是a；
③使用温度计的目的是便于调控加热温度，防止乙酰水杨酸分解；
（4））（水杨酸）=
=0.0145mol，n（醋酸酐）=
=0.053mol，
则理论上生成乙酰水杨酸0.0145mol，产率为
?×100%=84.3%。
本题所属考点：【物质的分离、提纯】
本题难易程度：【一般】
Fair and softly goes far. 谦和者致远。 
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