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实验题 正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
?
| 沸点/℃
| 密度/(g·cm－3)
| 水中溶解性
|
正丁醇
| 117.2
| 0.810 9
| 微溶
|
正丁醛
| 75.7
| 0.801 7
| 微溶
|
?
实验步骤如下：
将6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中 ，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0 g。
回答下列问题：
(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________。
(3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在________层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是__________________________________。
实验题 正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
?
| 沸点/℃
| 密度/(g·cm－3)
| 水中溶解性
|
正丁醇
| 117.2
| 0.810 9
| 微溶
|
正丁醛
| 75.7
| 0.801 7
| 微溶
|
?
实验步骤如下：
将6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0 g。
回答下列问题：
(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________。
(3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在________层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是__________________________________。
本题答案：(1)不能，易迸溅
(2)防止暴沸 冷却后补加
(3)分液漏斗 直形冷凝管
(4)c
(5)下
(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化
本题解析：本题主要考查正丁醛制备实验的相关知识，意在考查考生化学实验基本操作及处理实验问题的能力。(1)应该将浓硫酸倒入水溶液中，否则容易引起酸液飞溅。 (2)加沸石可防止液体暴沸，如果忘记加入，必须等烧瓶冷却后再补加。(4)分液漏斗使用前必须检漏。(5)正丁醛的密度比水小，故水在下层。(6)反应温度过低，不利于反应进行和正丁醛的及时蒸出，温度过高，则易导致正丁醛的进一步氧化，故反应温度应保持在90～95 ℃。
本题所属考点：【物质的分离、提纯】
本题难易程度：【一般】
The shortest way to do many things is to do only one thing at a time. 多做事的捷径是每次只做一件事. 
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