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实验题 对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂
| 
| 硝化产物中各种异构体质量分数(%)
| 总产率(%)
|
对硝基甲苯
| 邻硝基甲苯
| 间硝基甲苯
|
浓H2SO4
| 1.0
| 35.6
| 60.2
| 4.2
| 98.0
|
1.2
| 36.5
| 59.5
| 4.0
| 99.8
|
NaHSO4
| 0.15
| 44.6
| 55.1
| 0.3
| 98.9
|
0.25
| 46.3
| 52.8
| 0.9
| 99.9
|
0.32
| 47.9
| 51.8
| 0.3
| 99.9
|
0.36
| 45.2
| 54.2
| 0.6
| 99.9
|
?
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
实验题 对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂
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| 硝化产物中各种异构体质量分数(%)
| 总产率(%)
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对硝基甲苯
| 邻硝基甲苯
| 间硝基甲苯
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浓H2SO4
| 1.0
| 35.6
| 60.2
| 4.2
| 98.0
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1.2
| 36.5
| 59.5
| 4.0
| 99.8
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NaHSO4
| 0.15
| 44.6
| 55.1
| 0.3
| 98.9
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0.25
| 46.3
| 52.8
| 0.9
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| 51.8
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①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
本题答案：(1)回收NaHSO4
(2)下 分液漏斗上口塞子未打开
(3)①0.32 ②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯
③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用(凡合理答案均可)
本题解析：(1)由题给信息NaHSO4为固体催化剂，且可回收，过滤可回收NaHSO4。(2)反应在比水重的CCl4中进行，所以有机层在分液漏斗下层。使用分液漏斗要注意上口活塞要打开。
本题所属考点：【物质的分离、提纯】
本题难易程度：【一般】
A lazy youth, a lousy age. 少时懒惰老来苦. 
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