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实验题 苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:
已知:
名称
| 相对分子质量
| 颜色,状态
| 沸点(℃)
| 密度(g·cm-3)
|
苯甲酸*
| 122
| 无色片状晶体
| 249
| 1.2659
|
苯甲酸乙酯
| 150
| 无色澄清液体
| 212.6
| 1.05
|
乙醇
| 46
| 无色澄清液体
| 78.3
| 0.7893
|
环己烷
| 84
| 无色澄清液体
| 80.8
| 0.7318
|
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是?(填入正确选项前的字母)。
A.25 mL?B.50 mL?C.100 mL?D.250 mL
(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是?。
(3)步骤②中应控制馏分的温度在?。
A.65~70℃?B.78~80℃? C.85~90℃? D.215~220℃
(4)步骤③加入Na2CO3的作用是?;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是?。
(5)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是?
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)计算本实验的产率为?。
实验题 苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:
已知:
名称
| 相对分子质量
| 颜色,状态
| 沸点(℃)
| 密度(g·cm-3)
|
苯甲酸*
| 122
| 无色片状晶体
| 249
| 1.2659
|
苯甲酸乙酯
| 150
| 无色澄清液体
| 212.6
| 1.05
|
乙醇
| 46
| 无色澄清液体
| 78.3
| 0.7893
|
环己烷
| 84
| 无色澄清液体
| 80.8
| 0.7318
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*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是?(填入正确选项前的字母)。
A.25 mL?B.50 mL?C.100 mL?D.250 mL
(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是?。
(3)步骤②中应控制馏分的温度在?。
A.65~70℃?B.78~80℃? C.85~90℃? D.215~220℃
(4)步骤③加入Na2CO3的作用是?;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是?。
(5)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是?
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)计算本实验的产率为?。
本题答案:(1)C (2分)
(2)使平衡不断正向移动(2分)
(3)C(2分)
(4)除去硫酸和未反应的苯甲酸(2分,回答一点得1分)?
苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸,在受热至100℃时发生升华(2分)
(5)AD(2分,正确但不全1分,有错0分)
(6)90.02% (2分,答90%也得分)
本题解析:(1)用烧瓶加热液体时,不能少于容积的1/4,不能超过2/3;(2)该反应为可逆反应,分离出水,可使平衡向正反应方向移动;(3)步骤②中环己烷的沸点为80.8℃,所以加热到85~90℃;(4)步骤③加入Na2CO3的作用是除去硫酸和未反应的苯甲酸;若Na2CO3加入不足,苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸,在受热至100℃时发生升华;(5)分液漏斗应放在铁架台上静置分层;(6)产率=实际产量/理论产量。
本题所属考点:【物质的分离、提纯】
本题难易程度:【一般】
God made the country; man made the town. 上帝创造了乡村,人类建造了城镇。