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实验题 (15分)阿司匹林(乙酰水杨酸，
)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数
名称
| 相对分子质量
| 熔点或沸点(℃)
| 水
|
水杨酸
| 138
| 158(熔点)
| 微溶
|
醋酸酐
| 102
| 139.4(沸点)
| 反应
|
乙酰水杨酸
| 180
| 135(熔点)
| 微溶
|
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是________________。
（2）①合成阿司匹林时，最合适的加热方法是__________________________。
②加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是_________________。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是____________________。
（3）另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：
改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示。
①使用温度计的目的是________________；
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是________________，所得产品的有机杂质要比原方案少，原因是___________________________________ 。
实验题 (15分)阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数
名称
| 相对分子质量
| 熔点或沸点(℃)
| 水
|
水杨酸
| 138
| 158(熔点)
| 微溶
|
醋酸酐
| 102
| 139.4(沸点)
| 反应
|
乙酰水杨酸
| 180
| 135(熔点)
| 微溶
|
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是________________。
（2）①合成阿司匹林时，最合适的加热方法是__________________________。
②加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是_________________。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是____________________。
（3）另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：
改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示。
①使用温度计的目的是________________；
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是________________，所得产品的有机杂质要比原方案少，原因是__________________ _________________。
本题答案：（1）防止乙酸酐水解(2分)
（2）①水浴加热(2分) ②振荡容器；或用玻璃棒搅动；或用玻璃棒摩擦容器内壁，或投入几粒晶种(2分) ③关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物(2分)
（3）①控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解(2分) ②作为重结晶的熔剂(2分) 水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来(3分)
本题解析：（1）防止乙酸酐水解。（2）①因温度控制在85～90 ℃，因此最好的加热方法是水浴加热；②加热后冷却，未发现有晶体析出，则是形成过饱和溶液，可采取振荡容器或用玻璃棒搅拌或投入几粒晶种的方法使晶体析出；③见答案。（3）①使用温度计是为了控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸分解；②由“相似相溶”可知，乙酸乙酯是作为重结晶的溶剂；③水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来，因此杂质较少。
本题所属考点：【物质的分离、提纯】
本题难易程度：【一般】
Perseverance is the only road to success. 百折不挠是通向成功的唯一道路. 
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