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实验题 乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯）常用于调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯，某研究性学习小组同学首先查阅资料，获得下列信息：
①部分物质的沸点：
物?质
| 水
| 乙醇
| 乳酸
| 苯
| 乳酸乙酯
|
沸点／℃
| 100
| 78.4
| 122
| 80.10
| 154
|
?
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：
第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……；装上油水分 离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全。
第二步：将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中，搅拌并分出有机相后，再用水洗。
第三步：将无水CaCl2加入到水洗后的产品中，过滤、蒸馏。
（1）第一步操作中，还缺少的试剂是 ? ；加入苯的目的是 ? ；实验过程中，酯化反应进行完全的标志是 ? 。
（2）第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是 ? 。
（3）第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯，为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用 法。
（4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有 ? 个峰。
实验题 乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯）常用于 调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯，某研究性学习小组同学首先查阅资料，获得下列信息：
①部分物质的沸点：
物?质
| 水
| 乙醇
| 乳酸
| 苯
| 乳酸乙酯
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沸点／℃
| 100
| 78.4
| 122
| 80.10
| 154
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?
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：
第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……；装上油水分离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全。
第二步：将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中，搅拌并分出有机相后，再用水洗。
第三步：将无水CaCl2加入到水洗后的产品中，过滤、蒸馏。
（1）第一步操作中，还缺少的试剂是 ? ；加入苯的目的是 ? ；实验过程中，酯化反应进行完全的标志是 ? 。
（2）第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是 ? 。
（3）第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯，为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用 法。
（4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有 ? 个峰。
本题答案：
（1）浓硫酸?形成水、乙醇、苯共沸物，分离反应生成的水，促进酯化反应正向进行
油水分离器中液体不再增加
（2）测定水洗液的pH至7
（3）层析?
（4）5
本题解析：（1）反应缺少催化剂和吸水剂浓硫酸；信息指出水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发，加入苯是为了形成共沸物，分离反应生成的水，促进酯化反应正向进行；酯化反应进行完全的标志是油水分离器中液体不再增加；（2）反应体系中含有酸，水洗干净则洗涤水中不含有酸，溶液为中性；（3）为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用层析法；（4）乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯）结构式为CH3CHOHCOOCH2CH3，共有5中不同化学环境的氢，核磁共振氢谱中5个峰。
本题所属考点：【物质的分离、提纯】
本题难易程度：【一般】
Anything for a quiet life. 悠然自在最难求. 
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