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1、简答题 碘溶于碘化钾溶液中形成I3-，并建立如下平衡：I3-═I-+I2．实验室可以通过氧化还原滴定法测定平衡时I3-的浓度
实验原理：为了测定平衡时的c（I3-），可用过量的碘与碘化钾溶液一起摇动，达平衡后取上层清液用标准的Na2S2O3滴定：2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6．由于溶液中存在I3-═I-+I2的平衡，所以用硫代硫酸钠溶液滴定，最终测得的是I2和I3-的总浓度，设为c1，c1=c（I2）+c（I3-）；c（I2）?的浓度可用相同温度下，测过量碘与水平衡时溶液中碘的浓度代替，设为c2，则c（I2）=c2，c（I3-）=c1-c2；
实验内容：
1．用一只干燥的100mL?碘量瓶和一只250mL碘量瓶，分别标上1、2号，用量筒取80mL?0.0100mol．L-1KI于1号瓶，取200mL?蒸馏水于2号瓶，并分别加入0.5g过量的碘．
2．将两只碘量瓶塞好塞子，振荡30分钟，静置．
3．分别取上层清液20mL用浓度为c?mol/L标准Na2S2O3溶液进行滴定．1号瓶消耗V1mL?Na2S2O3溶液，2号瓶消耗V2mL?Na2S2O3溶液．
4．带入数据计算c（I3-）
试回答下列问题
（1）标准Na2S2O3溶液应装入______（填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”），原因是______．
（2）碘量瓶在震荡静置时要塞紧塞子，可能的原因是______
（3）滴定时向待测液中加入的指示剂是______，到达滴定终点时的现象为______．
（4）用c、V1?和V2?表示c（I3-）为______mol?L-1．
（5）若在测定1号瓶时，取上层清液时不小心吸入了少量的I2固体，则测定的c（I3-）______（填“偏大”、“偏小”或“不变”）
参考答案：（1）Na2S2O3溶液是强碱弱酸盐，水解溶液显碱性，所以标准Na2S2O3溶液应装入碱式滴定管中，
故答案为：碱式滴定管；Na2S2O3溶液是强碱弱酸盐，水解溶液显碱性；
（2）由于碘离子具有还原性，而空气中含有氧气，氧气能氧化碘离子，所以碘量瓶在震荡静置时要塞紧塞子的原因是防止I-被空气中的氧气氧化，
故答案为：防止I-被空气中的氧气氧化；
（3）由于碘遇淀粉显蓝色，所以滴定时向待测液中加入的指示剂是淀粉，到达滴定终点时的现象为溶液恰好由蓝色变成无色，且半分钟内不褪色，
故答案为：淀粉；溶液恰好由蓝色变成无色，且半分钟内不褪色；
（4）1号瓶消耗V1mL?Na2S2O3溶液，由2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6可知，20ml溶液中I2和I3-的总物质的量=12×V1×10-3L×c?mol/L=0.5cV1×10-3?mol；
2号瓶消耗V2mL?Na2S2O3溶液，可知20mL溶液中I2的物质的量=12×V2×10-3L×c?mol/L=0.5cV2×10-3?mol，
故c（I3-）=0.5cV1×10-3mol-0.5cV2×10-3mol20×10-3mol=cV1-cV240mol/L，
故答案为：cV1-cV240mol/L；
（5）如果取上层清液时不小心吸入了少量的I2固体，则1号瓶消耗Na2S2O3溶液的体积增加，由c（I3-）=cV1-cV240mol/L可知，测定结果偏大，
故答案为：偏大．
本题解析：
本题难度：一般
2、选择题 用酚酞作指示剂，以0．100 mol·L-1的NaOH溶液测定装在锥形瓶中的一定体积的盐酸溶液的物质的量浓度。下列操作将导致测定值高于实际值的是
[? ]
A．标准液在0刻度线以上，未予调整就开始滴定
B．碱式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准NaOH溶液润洗
C．观察记录滴定管内液面刻度时滴定前仰视，滴定后俯视?
D．酚酞指示剂由无色变为红色时立即停止滴定
参考答案：B
本题解析：
本题难度：一般
3、简答题 某学生用中和滴定法测定某烧碱的纯度．实验如下：
（1）配制待测液：用5.00g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制成1000mL的溶液，除烧杯、胶头滴管、玻璃棒、量筒外，还需要的玻璃仪器有______．
（2）用标准?0.1mol/L的盐酸溶液滴定NaOH溶液的实验操作如下：
A．用碱式滴定管取稀NaOH溶液?20mL，注入锥形瓶中，加入指示剂．
B．用待测定的NaOH溶液润洗碱式滴定管．
C．用蒸馏水洗干净滴定管．
D．酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入酸式滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把酸式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下．
E．检查滴定管是否漏水．
F．另取锥形瓶，再重复操作两次．
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度．
①滴定操作的正确顺序是（用序号填写）：______．
②该滴定操作中应选用的指示剂是：______．
③在G操作中，如何确定终点：______．
（3）酸式滴定管用蒸馏水润洗后，未用标准液润洗，导致滴定结果（填“偏小”、“偏大”或“无影响”）______；酸式滴定管读数时，若先俯后仰，则结果会______．
（4）有关数据记录如下，计算烧碱样品的纯度（保留到小数点后二位）：______
| 测定序号 | 待测溶液的体积/mL | 所耗盐酸标准液的体积/mL
滴定前
滴定后
1
20.00
0.50
20.72
2
20.00
1.20
21.38
3
20.00
2.00
22.20
参考答案：（1）操作步骤有称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解（可用量筒量取水），冷却后转移到1000ml容量瓶?容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器是天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、1000ml容量瓶、胶头滴管，故答案为：1000ml容量瓶；?
（2）①中和滴定有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定等操作，故答案为：B→A→G→F；?
②NaOH溶液和盐酸溶液恰好反应后呈中性，可以选择酸性或碱性变色范围内的指示剂，
故答案为：酚酞或甲基橙；?
③用酚酞作指示剂时，当滴进最后一滴溶液由红色变无色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；根据用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点．
故答案为：用酚酞作指示剂时，当滴进最后一滴溶液由红色变无色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；根据用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点．
（3）酸式滴定管用蒸馏水润洗后，未用标准液润洗，标准液浓度降低，造成V（标）偏大，根据c（待测）=V(标)×c(标)V(待测)分析可知c（待测）偏大；酸式滴定管读数时，若先俯后仰，读数差增大，造成V（标）偏大，来源:91考试网 91ExaM.org根据c（待测）=V(标)×c(标)V(待测)分析可知c（待测）偏大；故答案为：偏大；偏大；?
（4）所耗盐酸标准液的体积分别为：20.22mL，20.18mL，20.20mL，三组数据均有效，盐酸标准液的平均体积为20.20mL；
? HCl～NaOH
? ?0.1mol/L×20.20mL?C（NaOH）×20mL
C（NaOH）=0.101mol/L，则1000mL的溶液中含有NaOH的质量为：0.101mol/L×1L×40g/mol=4.04g，算烧碱样品的纯度为4.04g5.00g×100%=80.80%，故答案为：80.80%；
本题解析：
本题难度：一般
4、选择题 用标准浓度的盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，测定结果，氢氧化钠溶液浓度值偏高，产生误差的原因可能是
[? ]
A. 酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，又用标准液润洗
B. 滴定过程中锥形瓶中振荡，有液体溅出
C. 滴定完毕，滴定管尖端外挂有液滴
D. 滴定前仰视读数，滴定终点俯视读数
参考答案：C
本题解析：
本题难度：一般
5、选择题 下图曲线a和b是盐酸与氢氧化钠的相互滴定的滴定曲线，下列叙述正确的是
[? ]
A．盐酸的物质的量浓度为1 mol/L
B．P点时反应恰好完全，溶液呈中性
C．曲线a是盐酸滴定氢氧化钠的滴定曲线
D．酚酞不能用做本实验的指示剂
参考答案：B
本题解析：
本题难度：一般
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