浙江省2013年10月高等教育自学考试

仪器分析（三）试题

课程代码：07853

请考生按规定用笔将所有试题的答案涂、写在答题纸上。

选择题部分

注意事项：

1. 答题前，考生务必将自己的考试课程名称、姓名、准考证号用黑色字迹的签字笔或钢笔填写在答题纸规定的位置上。

2. 每小题选出答案后，用2B铅笔把答题纸上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。不能答在试题卷上。

一、单项选择题(本大题共10小题，每小题2分，共20分)

在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。

1.提高仪器性能的关键是

A.提高仪器的自动化程度                            B.降低仪器制造的成本

C.降低仪器的噪声                                       D.提高仪器的信噪比

2.原子发射光谱法可以适合承担下列哪种检测任务？

A.某城市中的如氰化物、硫化物等呈气态的大气污染物检测

B.某电子厂排出废水中的镉、镍等重金属检测

C.某农贸市场蔬菜中的有机磷农药残留检测

D.某血清样品中的乙肝疫苗抗体检测

3.下列关于原子发射光谱法分析的特点错误的是

A.选择性好。一般不需化学处理即可直接进行分析

B.准确度较高。一般激发源，相对误差5-10%，ICP<1%

C.试样用量少，测定范围广，可测定70余种元素，适合分析有机物及大部分非金属元素

D.一般只用于元素总量分析，无法确定物质空间结构和官能团及元素的价态和形态分析

4.下列哪种部件不属于原子吸收分光光度计

A.空心阴极灯                                              B.（氢）火焰离子化检测器

C.单色器                                                     D.光电倍增管

5.原子吸收光谱仪的结构流程正确的是

A.空心阴极灯→单色器→原子化器→检测器

B.空心阴极灯→原子化器→单色器→检测器

C.空心阴极灯→单色器→原子化器→单色器→检测器

D.ICP→原子化器→单色器→检测器

6.物质吸收光辐射后产生紫外-可见吸收光谱，这是由于

A.分子的振动                                              B.分子的转动

C.原子核外层电子的跃迁                            D.分子的振动和转动跃迁

7.红外光可引起物质的______能级跃迁。

A.分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁

B.分子内层电子能级的跃迁

C.分子振动能级及转动能级的跃迁

D.分子转动能级的跃迁

8.荧光分光光度计常用的光源是

A.氙灯                                                        B.硅碳棒

C.激光                                                        D.碘钨灯

9.在质谱图中各条谱线表示一个离子峰，且质谱图的横坐标表示离子的质荷比（m/e），那么下列离子峰中哪一个m/e最大？

A.分子离子峰                                              B.碎片离子峰

C.亚稳离子峰                                              D.重排离子峰

10.反相色谱中最常用的“万能柱”料为______柱，简称“ODS”柱，即若干烷基的硅烷键合硅胶填料制备而成，可完成HPLC70～80％的分析任务。

A.C4                                                            B.C8

C.C18                                                           D.C22

二、判断题（本大题共20小题，每小题1分，共20分）

判断下列各题，在答题纸相应位置正确的涂“A”，错误的涂“B”。

11.现代分析仪器通常都是由信号发生器、信号处理器、信号检测系统、信号显示及处理系统等部件组成。

12.一台好的分析仪器不仅需要有高的灵敏度，还要有较低的噪声，即应具有较高的信噪比。

13.原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。

14.原子发射光谱的定性原理是待测元素的特征性的光谱线是否出现；定量原理是待测元素特征光谱线的强度与待测元素浓度成正比。

15.空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。

16.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。

17.在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与中心线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。

18.理论上原子光谱为线光谱，但实际上原子吸收峰具有一定宽度，其原因主要是由于光栅的分光度能力不够所致。

19.紫外-可见吸收光谱只能够对有机分子进行定量分析，而不能进行定性分析。

20.当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态（反键轨道）跃迁。主要有四种跃迁，所需能量ΔΕ大小顺序为：σ→σ*<n→σ*<π→π*<n→π*。

21.测绘未知试样的紫外吸收光谱并同标准试样的光谱图进行比较时，当浓度和溶剂相同时，如果两者的图谱相同，说明两者是同一化合物。

22.CO2是线性分子，由于对称伸缩而没有偶极矩的改变，故CO2是非活性的，不产生红外吸收光谱。

23.傅立叶红外光谱仪与色散型仪器都采用了单色器这种单光束分光元件。

24.荧光分子无论被激发到高于S1的哪一个激发态，都会经过无辐射的振动弛豫和内转换等过程，最终都回到S1态的最低振动能级，然后产生分子荧光。

25.核磁共振波谱法与红外吸收、紫外吸收光谱一样，都是基于吸收电磁辐射的吸收光谱分析方法。

26.理论上讲，所有的原子都能够产生核磁共振现象。

27.质谱常与色谱进行联用，所以在联用时不一定需要有高真空的环境。

28.色谱分离技术具有选择性好、分离效能高、灵敏度高、分析速度快等优点，不足之处在于对未知物不易确切定性。

29.气相色谱检测器可分为通用型和选择性检测器。通用型检测器对大多数物质都有响应，而选择性检测器只对某些物质有反应，对其他物质无响应或响应很小。

30.排阻色谱是按照分离组分分子尺寸与凝胶的孔径大小之间的相互关系进行分离，通常体积小的分子先被洗脱下来，体积大的分子后被洗脱。

非选择题部分

注意事项：

用黑色字迹的签字笔或钢笔将答案写在答题纸上，不能答在试题卷上。

三、填空题(本大题共8小题，每空1分，共20分)

31.分析仪器的主要性能指标是__________、__________和__________。

32.通常将没有样品时仪器产生的信号称为__________，主要是由随机噪声产生的信号。当样品中无待测组分时，仪器所产生的信号，称为__________。

33.光谱分析仪器中常用到的色散系统由__________和__________两种组成。

34.紫外-可见吸收光谱法中，紫外吸收光谱测定的区域是__________nm的区域，可见吸收光谱区域测定的是__________nm的区域，721型分光光度计测定的光谱区域为________nm。

35.在红外光谱中，CO2分子基本振动数目理论上为__________个，但实际在红外光谱图上只有__________个吸收谱带。

36.核磁共振波谱仪使用的磁铁主要有__________、__________和__________三种。

37.列出三个质谱分析法中常见的质量检测器：__________、__________和__________。

38.目前有关色谱分离分析的经典理论有__________理论和__________理论。

四、名词解释(本大题共5小题，每小题3分，共15分)

39.线性范围(linear range)：

40.朗伯-比尔定律(Lambert-Beer law)：

41.基团频率(group frequency)：

42.荧光激发光谱(excitation spectrum)：

43.保留值(retention value)：

五、综合问答题(本大题共4小题，共25分)

44.为什么原子光谱是线状的，而分子光谱是带状的？(5分)

45.电感耦合等离子体（ICP）光源的工作原理。(6分)

46.分光光度计由哪几个主要部件组成？各部件的作用是什么？(6分)

47.何为反相色谱?试从固定相、流动相、出峰顺序、流动相极性的影响及适合分析的物质等几个方面描述反相色谱的性质（可列表叙述）。(8分)