浙江省2013年1月高等教育自学考试

仪器分析（三）试题

课程代码：07853

请考生按规定用笔将所有试题的答案涂、写在答题纸上。

选择题部分

注意事项：

1. 答题前，考生务必将自己的考试课程名称、姓名、准考证号用黑色字迹的签字笔或钢笔填写在答题纸规定的位置上。

2. 每小题选出答案后，用2B铅笔把答题纸上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。不能答在试题卷上。

一、单项选择题(本大题共10小题，每小题2分，共20分)

在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。

1.分析方法的灵敏度和精密度的综合指标是

A.检出限                                                       B.标准曲线的斜率

C.重复性                                                       D.准确度

2.光谱分析法与其它仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是

A.光与电的转换及其应用

B.样品中各组分的分离

C.光辐射与样品间的相互作用与能级跃迁

D.样品各组分间的相互干扰及其消除

3.下列物质中无法用原子发射光谱法分析的物质是

A.碱金属                                                       B.稀土元素

C.过渡金属                                                    D.有机物和大部分非金属元素

4.在原子发射光谱中的激发光源中，维持电感耦合等离子体光源（ICP）所需要的气体是

A.氢气(H2)                                                     B.氮气(N2)     

C.氦气(He)                                                     D.氩气(Ar)

5.原子吸收光谱仪的结构流程正确的是

A.空心阴极灯→单色器→原子化器→检测器

B.空心阴极灯→原子化器→单色器→检测器

C.空心阴极灯→单色器→原子化器→单色器→检测器

D.ICP→原子化器→单色器→检测器

6.紫外—可见吸收光谱中，下列哪项仅与入射光的波长、被测组分的本性和温度有关，并可表明物质对某一特定波长光的吸收程度？

A.最大吸收波长                                             B.摩尔吸光系数    

C.保留体积                                                    D.屏蔽常数

7.关于红外光谱图上吸收峰数目有时比计算出的基本振动数目少的原因，以下说法错误的是

A.辐射光子具有的能量与发生红外振动跃迁所需的能量不匹配

B.偶极矩的变化μΔ=0的振动，不产生红外吸收

C.某些化合物的振动频率完全相同，或者十分接近，表现为一个吸收峰

D.仪器的分辨率或灵敏度不够，导致有些谱峰观察不到

8.具有刚性平面结构的大环共轭化合物，通常

A.不产生荧光                                                B.易产生荧光

C.不易产生荧光而产生磷光                           D.既不产生荧光也不产生磷光

9.在1H NMR波谱分析中，取决于原子核外电子屏蔽效应大小的参数是

A.积分线                                                       B.共振峰强度 

C.化学位移                                                    D.偶合常数

10.在质谱技术中，有一种软电离源，它适用于混合物及生物大分子的测定，具体是指待测物质与基质溶液混合后蒸发，使分析物与基质成为晶体或半晶体，用一定波长激光进行照射时，基质分子吸收激光的能量，使基质分子和样品分子电离。此电离源为

A.电子电离源(EI)                                           B.化学电离源(CI)

C.电喷雾电离源(ESI)                                     D.基质辅助激光解析电离源(MALDI)

二、判断题（本大题共20小题，每小题1分，共20分）

判断下列各题，在答题纸相应位置正确的涂“A”，错误的涂“B”。

11.分析方法的检出（下）限是指该分析方法在给定的置信度可以检出待测组分的最高浓度（或最高质量）。

12.原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。

13.各种人工灯如煤油灯的光谱中含有两条特征的黄线，表明含有钠元素。

14.原子发射光谱的定性原理是待测元素的特征性的光谱线是否出现；定量原理是待测元素特征光谱线的强度与待测元素浓度成正比。

15.在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与中心线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。

16.理论上原子光谱为线光谱，但实际上原子吸收峰具有一定宽度，其原因主要是由于光栅的分光度能力不够所致。

17.紫外-可见吸收光谱只能够对有机分子进行定量分析，而不能进行定性分析。

18.在分子跃迁时所产生的光谱过程中，涉及电子能级、振动能级和转动能级的跃迁。

19.红外吸收光谱就是物质分子被红外光所激发，吸收能量后由振动激发态跃迁至振动基态所产生的光谱。

20.某些分子虽然可以吸收红外辐射，但是仅发生对称伸缩而没有偶极矩的变化，所以不产生红外吸收，是非红外活性分子。

21.傅里叶红外光谱仪与色散型仪器都采用了单色器这种单光束分光元件。

22.荧光分子无论被激发到高于S1的哪一个激发态，都会经过无辐射的振动弛豫和内转换等过程，最终都回到S1态的最低振动能级，然后产生分子荧光。

23.激发光源停止后，磷光马上消失，而荧光能够持续发射一段时间。

24.核磁共振波谱法与红外吸收、紫外吸收光谱一样，都是基于吸收电磁辐射的吸收光谱分析方法。

25.质谱常与色谱进行联用，所以在联用时不一定需要有高真空的环境。

26.色谱柱中组分的分配系数越小，与固定相的作用力强一些，前进速率就慢一些，保留时间就长一些。

27.色谱图上出现五个色谱峰，可以肯定样品中最多只有五个组分。

28.毛细管气相色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用尾吹装置是由于柱后流出物的流速太慢。

29.排阻色谱是按照分离组分分子尺寸与凝胶的孔径大小之间的相互关系进行分离，通常体积小的分子先被洗脱下来，体积大的分子后被洗脱。

30.超临界液体色谱即可利用高效液相色谱的检测器，又可以采用气相色谱的检测方法。

非选择题部分

注意事项：

用黑色字迹的签字笔或钢笔将答案写在答题纸上，不能答在试题卷上。

三、填空题（本大题共8小题，每空1分，共20分）

31.根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为________、________、________和________等几大类。

32.原子吸收光谱法中常用到的锐线光源为________。

33.紫外-可见吸收光谱仪一般主要由________、________、________和________四部分组成。

34.从结构上看，红外光谱仪可以分为________型红外光谱仪和________红外光谱仪两类。

35.在化学发光体系中，常见的液相发光体系为________体系和________体系。

36.质谱仪中除了进样系统和检测系统外，还有________系统、________系统和________系统。

37.色谱定性的依据是________，定量依据是________。

38.反相高效液相色谱中最常用的流动相为________和________。

四、名词解释（本大题共5小题，每小题3分，共15分）

39.单色器(monochromator)

40.ICP中的等离子体(Plasma)

41.红移和紫移(hypsochromic shift and blue shift)

42.荧光激发光谱(excitation spectrum)

43.化学位移(chemical shift)

五、综合问答题（本大题共5小题，共25分）

44.什么是现代仪器分析法？从其分析特点上讲，它与化学分析方法有何不同？（6分）

45.原子吸收分光光度法中化学干扰是什么？（4分）

46.理论上多原子分子的振动数应与谱峰数相同，但实际上，谱峰数常常少于理论计算出的振动数，其中的原因是什么（列出三点）？（5分）

47.荧光光谱的形状决定于什么因素？为什么与激发光的波长无关？（5分）