浙江省2014年4月高等教育自学考试

仪器分析(三)试题

课程代码：07853

    请考生按规定用笔将所有试题的答案涂、写在答题纸上。

 

选择题部分

注意事项：

    1. 答题前，考生务必将自己的考试课程名称、姓名、准考证号用黑色字迹的签字笔或钢笔填写在答题纸规定的位置上。

    2. 每小题选出答案后，用2B铅笔把答题纸上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。不能答在试题卷上。

 

一、单项选择题(本大题共10小题，每小题2分，共20分)

在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。

1.按照产生光谱的方式不同，光谱可以分为

A.发射光谱、吸收光谱、散射光谱

B.原子光谱、分子光谱、固体光谱

C.线光谱、带光谱、连续光谱

D.分子吸收光谱、原子吸收光谱、核磁共振波谱

2.下列物质可以直接用原子吸收光谱法测定的是

A.有机化合物                                                B.金属离子

C.阴离子                                                       D.任何物质

3.利用原子发射光谱进行定性分析时，判断某元素是否存在时

A.将该元素的所有谱线全部检出

B.只需检出该元素的两条以上的灵敏线和最后线

C.只需检出该元素的一条灵敏线和最后线

D.需要检出该元素的五条以上的谱线

4.某化合物在正己烷中测得λmax=305nm，在乙醇中测得λmax=307nm，请指出该吸收是由下列哪一种跃迁类型引起的？

A.n→π*                                                         B.n→σ*

C.π→π*                                                         D.σ→σ*

5.某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰：3300~2500cm-1(宽峰)，1710cm-1，则该化合物可能是

A.醛                                                              B.酮

C.羧酸                                                          D.酯

6.根据取代基对荧光性质的影响，可知硝基苯比苯的荧光量子产率

A.低                                                              B.高

C.相同                                                          D.无法判断

7.化合物(CH3)2CHCH2CH(CH3)2在1HNMR谱图上有几组峰？从高场到低场各组峰的面积比为多少？

A.五组峰（6∶1∶2∶1∶6）                         B.三组峰（2∶6∶2）

C.三组峰（6∶1∶1）                                    D.四组峰（6∶6∶2∶2）

8.质谱图中，被称为基峰的是

A.分子离子峰                                                B.质荷比最大的峰

C.亚稳离子峰                                                D.强度最大的峰

9.当样品中所有组分都能产生可测量的色谱峰时，采用下列哪种方法进行定量最简单？

A.外标法                                                       B.内标法

C.归一化法                                                   D.单点校正法

10.与气相色谱比较，高效液相色谱的纵向扩散项可忽略，这主要是由于

A.柱内温度低

B.柱后压力低

C.组分在液相色谱中的分配系数小

D.组分在液相中的扩散系数比在气相中的扩散系数要小得多

二、判断题（本大题共20小题，每小题1分，共20分）

判断下列各题，在答题纸相应位置正确的涂“A”，错误的涂“B”。

11.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重线性好，样品用量少，选择性高。

12.原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。

13.原子吸收光谱法和原子发射光谱法均不能对元素不同价态进行分析。

14.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。

15.R吸收带是由化合物的π→π*跃迁产生的吸收带。

16.有色化合物溶液的摩尔吸收系数随其浓度的变化而改变。

17.分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。

18.由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。

19.荧光发射光谱的一个重要特性就是改变激发光波长，其荧光发射光谱的位置和形状不改变。利用这个特点可以判定发射光谱是荧光光谱。

20.分子荧光光谱法通常选择性比较好，但是灵敏度不及紫外-可见分光光度法。

21.核磁共振波谱法是基于磁场中的自旋原子核吸收电磁辐射的分析方法。

22.选用四甲基硅烷（TMS）作化学位移基准是因为它具有对称的结构，所以δ=0。

23.质谱分析的基本原理是利用电磁学原理，将化合物电离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比的大小依次排列成谱收集和记录下来。

24.质谱中是以基峰（最强峰）的高度为标准（定为100%），除其他各峰的高度所得分数即为各离子的相对强度（即相对丰度）。

25.塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

26.组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。

27.根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。

28.热导检测器只对碳氢化合物产生信号，适合于痕量有机物的分析，但样品被破坏，无法进行收集，不能检测永久性气体以及H2O和H2S等。

29.紫外吸收检测器属于选择性检测器，其灵敏度高，受外界影响小，并且可用于梯度洗脱操作。

30.高效液相色谱适用于分析热不稳定、不易挥发的大分子物质。

 

非选择题部分

注意事项：

    用黑色字迹的签字笔或钢笔将答案写在答题纸上，不能答在试题卷上。

 

三、填空题(本大题共10小题，每空1分，共20分)

31.不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越______，能量越______。

32.原子发射光谱仪由______、______和检测系统三个部分组成。

33.物质吸收电磁辐射后，如果产生______跃迁，则获得紫外-可见吸收光谱；如果产生______跃迁，则获得红外吸收光谱。

34.在红外吸收光谱中，诱导效应使C=C伸缩振动频率向______波数移动而共轭效应使其向______波数移动。

35.当激发态分子返回基态时，如果不伴随发光现象，则此过程称为______，它包括振动弛豫、内转换和______。

36.具有磁矩的原子核很多，目前只研究了其中几种核的共振行为，研究最多和应用最广的核磁共振波谱是______谱和______谱。

37.质谱仪由进样系统、______、______、离子检测和记录系统等部分组成。

38.色谱分析法根据分离原理可分为______色谱、______色谱、离子交换色谱、凝胶色谱。

39.根据检测原理不同，气相色谱检测器分为______检测器和______检测器。

40.键合相的极性大于流动相极性的键合相色谱称为______键合相色谱，键合相的极性小于流动相极性的键合相色谱称为______键合相色谱。

四、名词解释（本大题共5小题，每小题3分，共15分）

41.助色团

42.基团频率

43.分子发光分析法

44.重排离子峰

45.分配系数

五、综合问答题（本大题共4小题，共25分）

46.多原子分子的振动形式有哪几种？（4分）

47.已知某化合物的分子式为C5H10O，该化合物的红外光谱在1715cm-1附近有一强吸收峰，其氢谱谱图如下图所示，试推断其结构。（10分）

48.试列举三种质谱仪常用的离子源，并说明各自的适用范围。（6分）

49.试比较气相色谱法和高效液相色谱法的特点。（5分）