三、填空题(本大题共10小题，每空1分，共20分)

请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

21．中药制剂分析中最常用的色谱分析法是__________、__________和__________。

22．一般杂质检查方法收载在药典__________，特殊杂质检查方法收载在药典__________。

23．常用于蒽醌鉴别的化学试剂有__________和__________。

24．取样应注意科学性、真实性、__________，取样的原则是__________。

25．中国药典收载的砷盐限量检查法有__________和__________。

26．聚酰胺作为纯化样品的担体常用于__________类成分分析。

27．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可在流动相中加入__________或__________。

28．中药制剂定性分析中作薄层鉴别用的对照物有__________和__________。

29．相对密度测定常用__________法，若样品易挥发且数量足够时可采用__________法。

30．干燥失重是指药品经干燥后所减失的重量，其除了__________外，还包括__________。

四、问答题（本大题共3小题，第31题5分，第32题10分，第33题15分，共30分）

31．二妙丸（组成：苍术、黄柏），欲测定其中有效成分盐酸小檗碱的含量。试分析应采取何种提取分离方法。

32．山渣化滞丸(大蜜丸)中熊果酸含量测定：取重量差异项下的本品3g，剪碎，精密称定，①加水10ml，放置使溶散，滤过；药渣再用水10ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，在100℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器内，②加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，③残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次5ml（浸泡2分钟），倾去石油醚，残渣加适量无水乙醇-三氯甲烷（3∶2）混合液，微热使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，分别精密吸取供试品溶液6μl及对照品溶液4μl与8μl，④分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20∶5∶8∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，⑤喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热5-7分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λS=535nm，λR=650nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。

简述上述主要操作步骤的依据和目的。