参考答案：
（1）过滤?萃取? Cl2+2I—=I2+2Cl—
（2）B?（3）分液漏斗、漏斗
（4）①温度计插到了液体中 ②冷凝管进出水的方向颠倒
（5）使蒸馏烧瓶均匀受热，控制加热温度不要过高?蒸馏烧瓶

本题解析：本题是一道综合实验考查题，考查的是海带中碘单质的提取，先要从海带中灼烧成灰，再溶于水，让碘离子进入到溶液中，然后用强氧化剂把碘离子氧化成而碘单质，再用四氯化碳把碘单质进行萃取，最后把碘和萃取液进行分离，分离碘和四氯化碳时，一定要用蒸馏的方法，因为四氯化碳的沸点低，因此碘会出现在蒸馏烧瓶中。

本题难度：一般

2、实验题  阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
乙酸酐+水杨酸粗产品乙酰水杨酸
(阿司匹林)测熔点
主要试剂和产品的物理常数

参考答案：(1)防止乙酸酐水解
(2)①水浴加热　②振荡容器(或用玻璃棒搅拌;或用玻璃棒摩擦容器内壁;或投入几粒晶种)
③关小水龙头,向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物,重复操作2～3次
(3)NaHCO3
(4)①控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解
②作为重结晶的溶剂　水杨酸易溶于乙酸乙酯,在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来

本题解析：(1)乙酸酐遇水极易反应生成乙酸,甚至发生爆炸,所以一定要干燥无水操作。(2)控制85～90℃的温度持续加热,最佳的方式是水浴加热。溶液形成过饱和溶液未析出晶体,是因为缺少晶种,可以采取措施是破坏过饱和状态,使晶体析出。因为制得的阿司匹林中含有水杨酸杂质,需要进行洗涤,为减少阿司匹林损失,则需要用冷水洗涤。(3)因为粗产品中含有水杨酸聚合物,所以先将阿司匹林转化为乙酰水杨酸钠可溶物,过滤除去水杨酸聚合物,加入试剂选择能溶解乙酰水杨酸但不与水杨酸聚合物反应的NaHCO3,若用NaOH,可能会导致乙酰水杨酸水解。(4)此分离方法中一要控制温度,防止温度过高乙酰水杨酸分解,二要加入有机溶剂溶解水杨酸,让乙酰水杨酸结晶析出。

本题难度：困难

3、选择题  下列有关离子的检验方法和判断正确的是
A．向某溶液中加入Na2CO3溶液，若有白色沉淀生成，证明一定含有Ca2+
B．向某固体中加入稀盐酸，产生了无色气体，证明该固体一定含有CO32—
C．向某溶液中滴加KSCN溶液，若溶液出现红色则说明原溶液中含Fe3+
D．向某溶液中先加稀硝酸，再加BaC12溶液，生成白色沉淀，证明一定含有SO42—

参考答案：C

本题解析：A、Ba2+、Mg2+等也能与碳酸钠溶液反应生成白色沉淀，错误；B、HCO3—等也能与稀盐酸反应放出无色气体，错误；C、只有Fe3+遇KSCN溶液变红，正确；D、Ag+或SO32—也能与稀硝酸、氯化钡反应生成白色沉淀，错误。

本题难度：一般

4、选择题  下列说法不正确的是：
A．乙醇和浓硫酸反应制乙烯时，利用NaOH溶液可除去杂质气体
B．向饱和Na2CO3溶液中通入足量CO2，可析出NaHCO3，使溶液变浑浊。
C．室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中少量苯酚
D．取少量溶液X，向其中加入适量新制氯水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2＋

参考答案：D

本题解析：取少量溶液X，向其中加入适量新制氯水，溶液中可能含有Fe3＋，KSCN溶液遇Fe3＋变红色，不能说明X溶液中是否含有Fe2＋，D选项不正确。

本题难度：一般

5、选择题  用括号内的试剂及操作方法除去下列各物质中的少量杂质，正确的是（　　）
A．溴乙烷中的乙醇（水、分液）
B．乙酸乙酯中的乙酸（氢氧化钠溶液、分液）
C．苯中的苯酚（Br2水、过滤）
D．乙烷中的乙烯（酸性KMnO4、洗气）

参考答案：A．溴乙烷和水互不相溶，乙醇和水混溶，可用水多次萃取分离，故A正确；
B．乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中水解，从而影响被提纯的物质，应用饱和碳酸钠溶液分离，故B错误；
C．加入溴水，生成三溴苯酚，三溴苯酚和苯混溶，不能将 杂质除去，应用NaOH溶液分离，故C错误；
D．乙烯被酸性高锰酸钾氧化为二氧化碳气体，引入新的杂质，应用溴水分离，故D错误．
故选A．

本题解析：

本题难度：简单