1、选择题 下列实验操作中有错误的是
[? ]
A. 分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
B. 蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C. 蒸馏中,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出
D. 蒸发操作时,应使混合物中的水分蒸干后,才能停止加热
参考答案:D
本题解析:
本题难度:简单
2、填空题 (6分)只需用一种试剂即可将酒精、苯酚溶液、四氯化碳、环己烯、甲苯五种无色液体区分开来,该试剂是____________(填序号)①FeCl3溶液②溴水③KMnO4溶液④金属钠其中所能发生化学反应的方程式为______________________。
参考答案:浓溴水?方程式略
本题解析:略
本题难度:一般
3、选择题 下列各组固体物质中,可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序,将它们相互分离的是( )
A.NaNO3和NaCl
B.MnO2和KCl
C.CuO和木炭粉
D.BaSO4和AgCl
参考答案:由于利用溶解、过滤、蒸发的方法分离物质中,两者必选都是固体物质,有且只有一种不能够溶解,所以要判断给定物质中哪一种不能溶解就可以.
A、氯化钠和硝酸钠都溶于水,所以不可以用上述方法分离,故A错误;
B、氯化钾溶于水,二氧化锰难溶于水,可以采用溶解、过滤、蒸发的方法分离,故B正确;
C、氧化铜和碳粉,两种物质都不能溶解于水,所以不可以用该法进行分离,故C错误;
D、硫酸钡和氯化银均是难溶于水的固体,不可以用该法进行分离,故D错误.
故选B.
本题解析:
本题难度:简单
4、填空题 为了回收利用钢铁生产过程中产生的SO2,工业上采用软锰矿(主要成分MnO2)脱硫同时制取硫酸锰技术,其流程示意图如下:

已知:浸出液的pH接近4,其中的金属离子主要是Mn2+,还含有少量的Fe2+。完成下列填空。
(1)写出浸出过程中主要反应的化学方程式:?。
(2)浸出过程的副反应之一是部分SO2被氧化为硫酸,致使浸出液的pH下降,这将?(“有利”、“不利”)于软锰矿浆继续吸收SO2。欲消除生成的硫酸,试剂A最好是?。
a.MnCO3? b.MnO2? c.CaO? d.CaCO3
(3)操作I的目的是除去浸出液中的Fe2+,MnO2在氧化Fe2+的同时还?,使Fe3+沉淀。检验过滤后溶液中是否含有Fe3+的操作是?。
(4)已知大于27℃时,MnSO4·H2O溶解度随温度上升而明显下降,则操作II的过程为:?、?、洗涤、干燥。工业上为了充分利用锰元素,在流程中?可循环使用。
(5)通过煅烧MnSO4·H2O 可制得生产软磁铁氧体材料的MnxO4,如图是煅烧MnSO4·H2O时温度与剩余固体质量变化曲线。该曲线中A段所表示物质的化学式为?;MnxO4中x=??。

参考答案:(1)MnO2 + SO2→ MnSO4 (或SO2+ H2O → H2SO3? MnO2 + H2SO3→ MnSO4+ H2O)(2分)
(2)不利(1分);? a(1分)
(3)调节溶液pH,促进Fe3+水解生成Fe(OH)3(1分)
取上层清液,滴加KSCN,若溶液不显血红色,则说明Fe3+已沉淀完全(1分)
(4)蒸发浓缩、趁热过滤(2分)?操作II后剩余的母液(1分)
(5)MnSO4(1分)? 3(2分)
本题解析:(1)低品位软锰矿浆的主要成分是MnO2,通入SO2浸出液其中的金属离子主要是Mn2+,则MnO2与SO2发生氧化还原反应,反应的化学方程式为MnO2 + SO2→ MnSO4。
(2)溶液的pH下降,溶液的酸性增强,则不利于吸收SO2。欲消除生成的硫酸,同时还不能引入新的杂质,则试剂A最好是碳酸锰,二氧化锰与硫酸不反应,cd会引入钙离子,答案选a。
(3)由于在沉淀铁离子的同时而不能减少锰离子,所以根据沉淀时的pH值可知,MnO2在氧化Fe2+的?同时还调节溶液pH,促进Fe3+水解生成Fe(OH)3。铁离子能与KSCN溶液发生显色反应,所以检验过滤后溶液中是否含有Fe3+的操作是取上层清液,滴加KSCN,若溶液不显血红色,则说明Fe3+已沉淀完全。
(4)由于大于27℃时,MnSO4·H2O溶解度随温度上升而明显下降,因此操作II的过程为蒸发浓缩、趁热过滤;由于操作II后剩余的母液中还含有锰离子,所以工业上为了充分利用锰元素,在流程中操作II后剩余的母液可循环使用。
(5)A曲线时固体减少的质量为101.4mg-90.60mg=10.8mg,为原固体中结晶水的质量为
×18=10.8mg,所以A曲线对应的物质化学式为MnSO4。MnxO4的质量是45.80mg,则根据锰元素守恒可知
=
×x,解得x=3。
本题难度:一般
5、实验题 芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

反应试剂、产物的物理常数:
名称
| 相对分子质量
| 性状
| 熔点
| 沸点
| 密度
| 溶解度
|
水
| 乙醇
| 乙醚
|
甲苯
| 92
| 无色液体易燃易挥发
| -95
| 110.6
| 0.8669
| 不溶
| ∞
| ∞
|
苯甲酸
| 122
| 白色片状或针状晶体
| 122.4
| 248
| 1.2659
| 微溶
| 易溶
| 易溶
|
主要实验装置和流程如下:

图1回流搅拌装置?图2抽滤装置?
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在100℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

(1)仪器K的名称为?。无色液体A的结构简式为?。操作Ⅱ为?。
如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是?。
(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是?。
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.抽滤结束后,为防止倒吸,应先关闭水龙头,再断开真空系统与过滤系统的连接
D.冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入?,分液,水层再加入?,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml溶液,取其中25.00ml溶液,进行滴定,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为?。
参考答案:(1)安全瓶(1分)
(2分)?蒸馏(2分)?
(2)除去未反应的高锰酸钾氧化剂,否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化,产生氯气;(2分)
(3)ABD (2分)漏选得一分,错选不得分
(4) NaOH溶液(2分)?浓盐酸酸化(2分)
(5)? 96% (2分
本题解析:
(1)仪器K为减压过滤(抽滤)装置中的安全瓶;
由实验流程可知,反应混合物首先经过过滤除去用高锰酸钾氧化甲苯后生成的MnO2
沉淀,过滤后的滤液经分液得到含有末反应的甲苯的有机层和含有苯甲酸钾等可溶性物质的水层。然后,将有机层经干燥剂干燥、过滤,再经蒸馏回收得到甲苯,所以无色液体A
为甲苯(
)。根据反应原理,可知水层中的
经浓盐酸酸化,转化为苯甲酸,因苯甲酸微溶于水,再经蒸发浓缩,冷却结晶,就可得到白色的苯甲酸晶体(无色固体B)。
(2) 滤液呈紫色,说明滤液中含有末反应的高锰酸钾,亚硫酸氢钾是一种还原剂,先加亚
硫酸氢钾,是使其与高锰酸钾反应,除去末反应的高锰酸钾,否则当用浓盐酸酸化时,高
锰酸钾就会与浓盐酸反应产生氯气。
(3) 抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀;安装电动搅拌器时,搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触;抽滤结束后,为防止倒吸,应先断开真空系统与过滤系统的连接,再关闭水龙头;冷凝管中水的流向应是下进上出。C不正确,A、B、D正确。
(4) 甲苯不溶于水,要除去残留在苯甲酸中的甲苯时,先加入NaOH溶液,使其与苯甲酸反应,将苯甲酸转化为可溶性的苯甲酸钠,再经分液操作,将甲苯(有机层)除去,然后再用浓盐酸酸化,把可溶性的苯甲酸钠转化为苯甲酸。
(5) 根据反应: 
122g? 1mol
m? 2.4×10-3mol
m="122g/mol" ×2.4×10-3mol = 1.1712g;

本题难度:一般