1、实验题  乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
主反应：
副反应：
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液。

制取乙酰水杨酸的实验步骤如下。
(1)投料。在125 mL的锥形瓶中依次加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，加热5~ 10 min，控制温度在85~90℃。
①试剂添加时如果先加水杨酸和浓硫酸，产率会降低，原因是______________。
②最合适的加热方法是_________。
(2)粗产品结晶。取出锥形瓶，边摇边滴加1 mL冷水，然后快速加入50 mL冷水，立即进行冰浴冷却。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分两次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。洗涤晶体要用少量冰水的原因是_______________。
(3)粗产品提纯。将粗产品转移到150 mL烧杯中，在搅拌下慢慢加入适量_________，加完后继续搅拌几分钟，直到__________为止。 抽滤，副产物聚合物被滤出，用5～10 mL水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4～5mL浓盐酸和10 mL水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
(4)纯度检验。检验粗产品中是否含有水杨酸，可取少许产品加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴
_________溶液， 观察有无颜色反应。

参考答案：

(1)①水杨酸会被氧化；②水浴加热
(2)减少晶体的溶解
(3)饱和碳酸钠溶液；无二氧化碳气体产生
(4)三氯化铁或(FeCl3)

本题解析：

本题难度：困难

2、实验题  教材中经常利用如图装置进行有关物质的制备和性质实验．

(1)请按要求填充下表空格：

(2)针对上述实验下列说法正确的是(填写字母代号)________．
A．Cu和浓硫酸反应时，可在装置C的试管口塞沾有碱液的棉花
B．加热装置C中已吸收Cu和浓硫酸反应生成物后的溶液不能出现红色
C．制备乙酸乙酯时，装置C的导管末端在液面以下
D．装置B可用于制备氨气

参考答案：(1)(2)AD

本题解析：

本题难度：一般

3、实验题  实验室用大理石等原料制取安全无毒的杀菌剂过氧化钙。大理石的主要杂质是氧化铁，以下是提纯大理石的实验步骤：

（1）溶解大理石时，用硝酸而不同硫酸的原因是____________ 。
（2）过滤时，某学生的操作如下图：请指出图中的错误是_______________。

（3）检验滤液中是否含铁，选用的试剂是________，现象________，反应的离子方程式：__________。
（4）写出加入碳酸铵所发生反应的离子方程式：_____________ 。

参考答案：（1）硫酸钙微溶于水
（2）玻璃棒下端没有(或应该)靠在(三层)滤纸上；漏斗颈没有(或应该)靠在烧杯内壁；
（3）硫氰化钾溶液(或KSCN)；溶液呈血红色； Fe3++3SCN-==Fe(SCN)3
（4）Ca2++CO32-==CaCO3↓

本题解析：

本题难度：一般

4、选择题  磷钨酸H3PW12O40等杂多酸可代替浓硫酸用于乙酸乙酯的制备。下列说法不正确的是
[? ]
A．H3PW12O40在该酯化反应中其催化作用
B．杂多酸盐Na2HPW12O40与Na3PW12O40都是强电解质
C．H3PW12O40、KH2PW12O40与Na3PW12O40中都有相同的原子团
D．硅钨酸H4SiW12O40也是一种杂多酸，其中W的化合价为+8

参考答案：D

本题解析：

本题难度：简单

5、简答题  某研究学习小组成员分别设计了如下甲、乙、丙三套实验装置制取乙酸乙酯．请回答下列问题：

（1）A试管中的液态物质有乙酸、乙醇和______．
（2）甲、乙两套装置中，不宜选用的装置是______．（选填“甲”、“乙”）
（3）试管B中的液体能和生成物中混有的杂质发生反应，该杂质的结构简式为______．

参考答案：（1）制取乙酸乙酯需浓硫酸作催化剂，A试管中的液态物质有乙酸、乙醇和浓硫酸，
故答案为：浓硫酸；
（2）长导管不能伸到B试管液面下，防止B试管中溶液倒吸入A试管中．乙装置B试管中导管是否伸入液面下，可能导致倒吸，
故答案为：乙；
（3）乙酸随乙酸乙酯挥发出来，被被碳酸钠吸收除去，故答案为：CH3COOH．

本题解析：

本题难度：一般