1、实验题 苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：
已知：
名称
| 相对分子质量
| 颜色，状态
| 沸点(℃)
| 密度(g·cm-3)
|
苯甲酸*
| 122
| 无色片状晶体
| 249
| 1.2659
|
苯甲酸乙酯
| 150
| 无色澄清液体
| 212.6
| 1.05
|
乙醇
| 46
| 无色澄清液体
| 78.3
| 0.7893
|
环己烷
| 84
| 无色澄清液体
| 80.8
| 0.7318
|
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是?（填入正确选项前的字母）。
A．25 mL?B．50 mL?C．100 mL?D．250 mL
（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是?。
（3）步骤②中应控制馏分的温度在?。
A．65～70℃?B．78～80℃? C．85～90℃? D．215～220℃
（4）步骤③加入Na2CO3的作用是?；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是?。
（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是?
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）计算本实验的产率为?。
参考答案：（1）C （2分）
（2）使平衡不断正向移动（2分）
（3）C（2分）
（4）除去硫酸和未反应的苯甲酸（2分，回答一点得1分）?
苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华（2分）
（5）AD（2分，正确但不全1分，有错0分）
（6）90.02% （2分，答90%也得分）
本题解析：（1）用烧瓶加热液体时，不能少于容积的1/4，不能超过2/3；（2）该反应为可逆反应，分离出水，可使平衡向正反应方向移动；（3）步骤②中环己烷的沸点为80.8℃，所以加热到85～90℃；（4）步骤③加入Na2CO3的作用是除去硫酸和未反应的苯甲酸；若Na2CO3加入不足，苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华；（5）分液漏斗应放在铁架台上静置分层；（6）产率=实际产量/理论产量。
本题难度：一般
2、实验题 Ⅰ．（1）已知某有机物A只含有C、H、O三种元素，通过元素分析知含碳54.55%，含氢9.10%。质谱分析其相对分子质量为88，经红外光谱分析其中只含C－H键和
键，其核磁共振氢谱图显示有三重峰，峰面积之比为3：2：3，该有机物不含有CH3－O－，则A的结构简式为
_______________。
（2）写出实验室制备A的化学方程式_________________________________________。
Ⅱ．苯甲酸甲酯(
)是常用香精，广泛用于食品、化妆品等行业，可从自然界中提取，也可人工合成。实验室现以食品防腐剂[主要成分为苯甲酸钠(
)]、甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。已知：
?
| 熔点 ℃
| 沸点 ℃
| 水溶性
|
甲醇
| —97.8
| 64.7
| 易溶
|
苯甲酸（一元弱酸）
| 122.4
| 249.3
| 常温：0.17g；100℃：6.8g
|
苯甲酸甲酯
| —12.3
| 198
| 难溶
|
?
合成苯甲酸甲酯的流程如下：
请回答下列问题：
（1）温度①约为_________℃，操作③为_________，操作④为__________。
（2）第②步加热的目的是______________________________________。
（3）选择合适的制备苯甲酸甲酯的装置：______________。
?
?
?
A? B? C? D
（4）苯甲酸甲酯有多种同分异构体，写出符合下列条件的任意一种同分异构体的结构简式_______。①为芳香化合物?②含有醛基?③能与金属Na反应
参考答案：Ⅰ．（1）CH3COOC2H5或者CH3COOCH2CH3（2分）
（2）CH3COOH + HOCH2CH3?
CH3COOCH2CH3 + H2O（2分）
Ⅱ．（1）64.7?分液?蒸馏?（每空1分） （2）蒸出过量的甲醇（1分）?（3）B（2分）
（4）
等（含有苯环、羟基、醛基，合理即可）（2分）
本题解析：Ⅰ．（1）通过元素分析知含碳54.55%，含氢9.10%。质谱分析其相对分子质量为88，则该有机物分子中碳与氢原子的个数分别是
＝4、
＝8，则分子氧原子的个数是
＝2，即该有机物的化学式为C4H8O2。经红外光谱分析其中只含C－H键和键，其核磁共振氢谱图显示有三重峰，峰面积之比为3：2：3，该有机物不含有CH3－O－，则A应该是酯类，所以结构简式为CH3COOCH2CH3。
（2）A是乙酸乙酯，实验室用乙酸与乙醇在浓硫酸的作用下发生酯化反应得到，所以该反应的化学方程式为CH3COOH + HOCH2CH3?CH3COOCH2CH3 + H2O。
Ⅱ．（1）由于甲醇的沸点是64.7℃，温度过高甲醇易挥发，所以加热温度不能超过64.7℃。冷却后得到粗产品，而苯甲酸甲酯不溶于水，所以分离得到粗产品的方法是分液。粗产品苯甲酸甲酯中含有苯甲酸，二者的沸点相差较大，因此操作④应该是蒸馏。
（2）由于甲醇的沸点较低，所以操作②加热的目的是蒸出过量的甲醇。
（3）由于反应中需要控制温度，所以需要温度计，CD不正确。又因为水浴加热，容易控制温度，且受热均匀，所以装置选择B。
（4）①为芳香化合物，说明含有苯环。②含有醛基，③能与金属Na反应，说明还含有羟基，所以可能的结构简式为等。
本题难度：一般
3、选择题
A．加入AgNO3溶液生成的白色沉淀不溶于稀盐酸，则原溶液中一定有Cl－存在
B．加入氨水时生成白色沉淀，当氨水过量时白色沉淀消失，则原溶液中一定有Al3+存在
C．加入NaOH溶液并加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体生成，则原溶液中一定有NH4+存在
D．加入盐酸有能使澄清石灰水变浑浊的气体生成，则原溶液中一定有大量CO32－存在
参考答案：C
本题解析：A项还可能是Ag2SO4；B项不是Al3+，而是Ag+；D项也可能是SO32-。
本题难度：一般
4、选择题 氢气是人类未来最理想的燃料，以水为原料大量制取氢气的最理想的途径是
A.利用太阳能直接使水分解产生氢气
B.以焦炭和水制取水煤气(含CO和H2)后分离出氢气
C.用铁和盐酸反应放出氢气
D.由热电站提供电力电解水产生氢
参考答案：A
本题解析：
本题难度：一般
5、实验题 在MgCl2溶液中滴加少量NaOH溶液，现象为_________________，在AlCl3溶液中滴加少量NaOH溶液，现象为____________，化学方程式_______________________，继续加入过量的NaOH溶液，现象为_________________________，化学方程式为 ___________________________。
参考答案：（7分）有白色沉淀 (1分)?有白色沉淀 (1分) AlCl3 +3NaOH =3Al(OH)3? + 3NaCl (2分)?白色沉淀消失 (1分)? Al(OH)3 + NaOH = NaAlO2 + 2H2O(2分)
本题解析：氯化镁能和氢氧化钠溶液反应生成白色沉淀氢氧化镁。氢氧化铝是两性氢氧化物，所以在AlCl3溶液中滴加少量NaOH溶液时会产生氢氧化铝白色沉淀，继续加入过量的NaOH溶液时，白色沉淀会溶解，有关的方程式是AlCl3 +3NaOH＝3Al(OH)3? + 3NaCl、Al(OH)3 + NaOH＝NaAlO2 + 2H2O。
点评：该题是基础性试题的考查，试题基础性强，注重知识的灵活性，难度不大，学生记住二者的化学性质即可。
本题难度：一般
考试问吧
