1、实验题  三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示。
已知：（Ⅰ）格氏试剂容易水解，
?（碱式溴化镁）；

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

参考答案：（1）冷凝管（1分），防止空气中水蒸气进入装置，使格氏试剂水解 （1分）；
平衡压强，便于漏斗内试剂滴下（2分）；水浴 （1分）?受热均匀，
温度易于控制（1分）；
（3）蒸馏或分馏（2分）；A（2分）；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净 （或“滴加酚酞试液，洗涤液未变色”等）。（2分）
（4）90% （2分）

本题解析：（1）读图2可得，玻璃仪器B是冷凝管；因为格林试剂容易水解，无水氯化钙是中性干燥剂，主要是防止空气中水蒸气进入装置， 防止格林试剂水解，导致三本甲醇的产量降低；
（2）滴液漏斗具有特殊的结构，使三颈瓶内的压强与漏斗内的压强相等，使所加液体能顺利滴入三颈瓶中；由于水的沸点为100℃，水浴可以控制加热的温度不超过100℃，且可以使反应均匀受热 ，温度易于控制；
（3）根据表中给出的物理性质数据，三苯甲醇、乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯是互溶液体混合物，但各组成成分的沸点相差较大，因此粗产品分离的方法是蒸馏或分馏，则操作①是蒸馏或分馏，目的是除去乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等杂质；由于碱式溴化镁能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂，则操作②的目的是除去碱式溴化镁；由于三苯甲醇不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，因此洗涤液最好选择水，不能选择乙醚、乙醇、苯等有机溶液，防止又引入乙醚、乙醇、苯等新的杂质；多余的水可以用无水氯化钙等干燥剂除去，再次蒸馏即可得到纯净的三本甲醇；由于合成流程图中加入氯化铵饱和溶液，沉淀的主要成分是碱式溴化镁， 沉淀具有吸附可溶性离子的性质，则沉淀表面可能吸附着氯离子或铵根离子，根据氯离子的性质可以设计实验方案检验沉淀是否洗涤干净，即取最后一次洗出液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净；
（4）由于氢气的体积=100.80mL=0.1008L，标准状况下气体摩尔体积为22.4L·mol－1，n=V/Vm，则氢气的物质的量=0.1008L÷22.4L·mol－1；由于三苯甲醇只含有1个羟基，由于2mol羟基与2molNa发生置换反应，生成1molH2，则1mol三苯甲醇与足量Na反应最多放出0.5mol H2，即三苯甲醇的物质的量是氢气的2倍，则三苯甲醇的物质的量为0.1008L÷22.4L·mol－1×2；由于三苯甲醇的分子式为C19H16O，相对分子质量为260，m=noM，则产品中三苯甲醇的质量为0.1008L÷22.4L·mol－1×2×260g·mol－1=2.34g，由于产品的质量为2.60g，则产品中三苯甲醇的质量分数为2.34g÷2.60g×100%=90%。

本题难度：困难

2、填空题  工业上用铝土矿（主要成分为A12O3，还有少量的Fe2O3，SiO2等杂质）提取氧化铝作冶炼铝的原料，提取的操作过程如下：

（1）I和II步骤中分离溶液和沉淀的操作是：____________
（2）沉淀M中除含有泥沙外，一定还含有______，固体N是______；
（3）滤液X中，含铝元素的溶质的化学式为______，它属于______（填“酸”、“碱”或“盐”）类物质；写出Ⅰ过程所发生反应的化学方程式______；
（4）实验室里常往AICl3溶液中加人______（填“氨水”或“NaOH溶液”）来制取A1（OH）3，写出该反应的化学方程式______．

参考答案：Fe2O3和氢氧化钠不反应，而氧化铝、二氧化硅能反应，步骤I利用过滤除去Fe2O3，沉淀M为氧化铁等不溶物，溶液X含有偏铝酸钠、硅酸钠，步骤II通入二氧化碳，控制条件使铝离子转化为氢氧化铝沉淀，过滤得氢氧化铝，加热分解氢氧化铝得到氧化铝，滤液Y含有硅酸盐、碳酸盐．
（1）I和II步骤分离固体与溶液的方法为过滤；
故答案为：过滤；过滤；
（2）由工艺流程可知，M为Fe2O3，N为Al2O3；
故答案为：Fe2O3，Al2O3；
（3）由工艺流程可知，滤液X中，含铝元素的溶质的化学式为：NaAlO2，属于盐，Ⅰ过程所发生反应的化学方程式为：Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O、SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2O；
故答案为：NaAlO2，盐；Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O、SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2O；
（4）氢氧化铝溶于强碱，实验室通常用弱碱氨水与铝盐制备氢氧化铝沉淀，氨水与氯化铝反应生成氢氧化铝与氯化铵，反应方程式为：3NH3?H2O+AlCl3=Al（OH）3+3NH4Cl；
故答案为：氨水，3NH3?H2O+AlCl3=Al（OH）3+3NH4Cl．

本题解析：

本题难度：一般

3、选择题  下列实验操作不正确的是（　　）
A．分液时，上层液体上口出，下层液体下口出
B．蒸馏烧瓶内液体的体积不超过其容积的

参考答案：B

本题解析：

本题难度：一般

4、选择题  下列实验操作中叙述不正确的是（　　）
A．萃取操作必须在分液漏斗中进行
B．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
C．容量瓶用蒸馏水荡洗后不烘干就使用
D．为了便于操作，浓溶液稀释或固体溶解可直接在容量瓶中进行

参考答案：D

本题解析：

本题难度：简单

5、填空题  某盐的无色溶液中同时有Cl－、SO42－，检验时，应先检验?离子，首先取少量待测液于试管中，向其中加入试剂??且至??时，经过?操作后，再用试剂?检验另一种离子。

参考答案：SO42-? Ba(NO3)2?沉淀完全?过滤? HNO3和AgNO3?（各1分，共5分）

本题解析：略

本题难度：一般