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1、实验题 乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)是一种不溶于水的液体,熔点:-45 °C,沸点:180.8℃,它是有机合成中常用的原料。在实验室,它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得,反应式为:2CH3COOC2H5
CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH。反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下:

阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程,并回答有关问题。
(1)将适量干净的金属钠放入烧瓶中,为了得到小米状的钠珠,需将钠熔化,为了防止钠的氧化,熔化时需在钠上覆盖一层有机液体,下表是钠和一些常用有机液体的物理性质:
?
| 钠
| 苯
| 甲苯
| 对二甲苯
| 四氯化碳
|
密度(g/cm3)
| 0.97
| 0.88
| 0.87
| 0.86
| 1.60
|
熔点(℃)
| 97.8
| 5.5
| -95
| 13.3
| -22.8
|
沸点(℃)
| 881.4
| 80
| 111
| 138. 4
| 76.8
? 最好选用???????来熔化钠。是否能用四氯化碳???(填“是”或“否”)理由是???????????。 (2)将烧瓶中的有机液体小心倾出,迅速加入适量乙酸乙酯,装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态。在实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是??????????????。烧瓶配上长导管的作用是?????????????????,导管上端接一干燥管的目的是???????????????????????。 (3)步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水,其目的是???????????????,写出步骤⑦实验操作的主要仪器????????(填最主要一种)。 粗产品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)经过几步操作,最后成为纯品。
 (4)向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是???????????。 (5)精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏,装置如图所示。冷凝管的进出水方向应?????口进,?????口出。毛细管的作用是????????。

参考答案:(1)对二甲苯 (1分)否(1分) 四氯化碳的沸点比钠的熔点
本题解析: 试题分析:(1)为了防止钠的氧化,熔化时需在钠上覆盖一层有机液体,则有机物的密度应比Na的小,并且沸点比Na的熔点高才符合,由于苯的沸点和钠的熔点相差较小,应用对二甲苯;故答案为:对二甲苯;否;四氯化碳的沸点比钠的熔点低; (2)因钠易与水反应,生成NaOH,使乙酸乙酯水解,则原料乙酸乙酯必须无水,烧瓶配上长导管可起到与空气充分热交换的作用,使蒸汽充分冷凝,实验必须在无水的环境中进行,可在导管上端接一干燥管,故答案为:有水则钠和水反应生成NaOH,使乙酸乙酯水解;导气及冷凝回流;防止空气中的水蒸气进入烧瓶; (3)乙酰乙酸乙酯难溶于饱和食盐水,可使生成的有机物分层,可用分液漏斗分离;故答案为:使乙酰乙酸乙酯分层析出(分层);分液漏斗; (4)无水硫酸钠固体具有吸水的作用,故答案为:干燥水分; (5)蒸馏时,应从冷凝管的下口进水,上口出水,可使冷水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,毛细管的起到平衡压强、提供汽化中心、防暴沸的作用,故答案为:b,a;平衡压强、提供汽化中心、防暴沸;
本题难度:困难
2、选择题 下列实验操作中,用于固液分离的是( ) A. B. C. D.
参考答案:A.为过滤装置,可用于分离固液混合物,故A正确; B.
本题解析:
本题难度:简单
3、简答题 锌钡白是一种白色颜料.工业上是由ZnSO4与BaS溶液混合而成:BaS+ZnSO4=ZnS↓+BaSO4↓.以下是工业生产流程.请回答有关问题:

Ⅰ.ZnSO4溶液的制备与提纯有关资料:已知Zn(OH)2与Al(OH)3相似,能溶于过量的NaOH溶液生成Na2ZnO2;菱锌矿的主要成分是ZnCO3,含少量SiO2、FeCO3、Cu2(OH)2CO3等. (1)②中使用的氧化剂最好是下列的______(填序号),理由是______. ????????A.Cl2??????? B.H2O2????????? C.KMnO4???????? D.浓HNO3 (2)写出反应④的离子方程式:______. (3)为了达到综合利用、节能减排的目的,上述流程中步骤______产生的______可以用于步骤______(其中步骤选填①、②、③、④、⑤).
Ⅱ.BaS溶液的制备 有关数据:Ba(s)+S(s)+2O2(g)=BaSO4(s);△H=-1473.2kJ?mol-1 C(s)+-O2(g)=CO(g);△H=-110.5kJ?mol-1 Ba(s)+S(s)=BaS(s);△H=-460kJ?mol-1 重晶石(BaSo4)矿粉、煤粉 煅烧还原
BaS+CO↑水浸取
过滤
BaS溶液 (4)煅烧还原的热化学方程式为:______. (5)经检验BaS的水溶液呈碱性,原因是(用离子方程式表示)______.
Ⅲ.制取锌钡白 (6)Ⅰ中步骤⑤使用硫酸的量要适当,如果所得溶液的酸性过强,产生的后果是______.
参考答案:(1)ZnCO3,FeCO3、Cu2(OH)2CO3都能溶液
本题解析:
本题难度:一般
4、填空题 选择下列实验方法分离物质,将分离方法的字母序号填在横线上。 A.萃取分液法 B.加热分解法 C.结晶法 D.分液法 E.蒸馏法 F.过滤法 (1)分离饱和食盐水与沙子的混合物___。 (2)从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾___。 (3)分离水和汽油的混合物___。 (4)分离四氯化碳(沸点为76. 75℃)和甲苯(沸点为110. 6℃) 的混合物___。 (5)从碘的水溶液里提取碘___。
参考答案:(1)F (2)C (3)D (4)
本题解析:
本题难度:一般
5、填空题 含苯酚的工业废水处理的流程图如下图所示。
 (1)上述流程里,设备I中进行的是___________ 操作(填写操作名称)。实验室里这一步操作可以用__________ 进行(填写主要仪器名称)。 (2)由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质A是____________,由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质B是__________ 。 (3)在设备Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ________________。 (4)在设备Ⅳ中,物质B的水溶液和CaO反应后,产物是NaOH、H2O和_______________。通过 操作(填写操作名称)______________,可以使产物相互分离。 (5)图中能循环使用的物质是苯、氧化钙、_____________ 、_______________。
参考答案:(1)萃取 ;分液漏斗 (2)苯酚钠溶液 ;碳酸氢钠
本题解析:
本题难度:一般
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