参考答案：（1）除去铁屑表面的油污（1分）?倾析法（1分）
（2）AD（2分）?（3）1.185（2分）? 250mL容量瓶、胶头滴管（2分）?偏大（1分）
（4）①2MnO4-? +? 5C2O42-? + 16H+? = 2Mn2+? + 10CO2↑ + 8H2O? (2分)
②加入最后一滴KMnO4标准溶液后，溶液呈浅红色，且30s内不变化（1分）?③24.55?（2分）

本题解析：（1）碳酸钠是强碱弱酸盐，溶液显碱性，所以使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟的目的是除去铁屑表面的油污；由于铁是金属，不溶于水，所以可以使用倾析法分离并洗涤铁屑。
（2）A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，滤纸大时，滤纸边缘与漏斗产生缝隙，使过滤速度慢，沉淀抽不干，滤纸小时，滤纸不能盖住所有孔，不能过滤，故A正确；B．放入滤纸后，用玻璃棒引流来转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤，故B错误；C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再微接水龙头，将洗涤液慢慢透过全部晶体，故C错误；D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，故D正确，答案选AD。
（3）由于没有240ml容量瓶，所以应该配制250ml高锰酸钾溶液，则需要高锰酸钾的质量是0.03000 mol·L-1×0.25L×158g/mol＝1.185g；配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有250mL容量瓶、胶头滴管；配制过程中，俯视刻度线定容则导致容量瓶中溶液的体积偏少，因此所配溶液浓度偏大。
（4）①反应中碳元素的化合价从+3价升高到+4价失去1个电子，而Mn元素的化合价从+7价降低到+2价得到5个电子，因此根据电子得失守恒可知氧化剂与还原剂的物质的量之比是2:5，则根据原子守恒可知，配平后的方程式为5C2O42－＋2MnO4－＋16H＋=10CO2＋2Mn2＋＋8H2O。
②由于酸性高锰酸钾溶液显紫红色，所以判断到达滴定终点的现象是加入最后一滴KMnO4标准溶液后，溶液呈浅红色，且30s内不变化。
③根据方程式可知，参加反应的草酸根的物质的量是0.03000 mol·L-1×0.01L×＝0.0007500mol，所以2.000g样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的质量是0.0007500mol××491/mol×＝0.491g，所以纯度为×100%＝24.55%。

本题难度：困难

3、填空题  (18分)为了除去KCl溶液中少量的MgCl2、MgSO4，从稀盐酸、Na2CO3、Ba(NO3)2、K2CO3、Ba(OH)2溶液中，选择A、B、C 3种试剂，按图中的实验步骤进行操作：

(1)3种试剂的化学式：A____?____，B____?____，C____?____。
(2)加过量A的原因是________?____，
有关反应的化学方程式为__________________________? _________________________
(3)加过量B的原因是______?______?，
有关反应的化学方程式为?

参考答案：（18分）(1)Ba(OH)2　K2CO3　稀HCl
(2)为了除尽Mg2＋、SO42-?MgCl2＋Ba(OH)2===BaCl2＋Mg(OH)2↓，
MgSO4＋Ba(OH)2===BaSO4↓＋Mg(OH)2↓
(3)为了除尽过量的Ba2＋　Ba(OH)2＋K2CO3===2KOH＋BaCO3↓，
BaCl2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KCl

本题解析：Mg2＋可以用过量的OH－除去，SO42－可以用过量的Ba2＋除去，所以需要的试剂是氢氧化钡，而过量的氢氧化钡可以用过量的碳酸钾除去，最后加入适量盐酸酸化即可。所以A是氢氧化钡，B是碳酸钾，C是盐酸。
点评：把物质中混有的杂质除去而获得纯净物叫提纯，将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应组分的各纯净物叫分离。在解答物质分离提纯试题时,选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则: 1.不能引入新的杂质（水除外），即分离提纯后的物质应是纯净物（或纯净的溶液），不能有其他物质混入其中；2.分离提纯后的物质状态不变；3.实验过程和操作方法简单易行，即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学，先简单后复杂的原则。

本题难度：一般

4、选择题  为了除去硝酸钾晶体中所含的硫酸钙和硫酸镁，先将它配成溶液，然后先后加入KOH、K2CO3、Ba（NO3）2等试剂，配以过滤、蒸发、结晶等操作，制成纯净的硝酸钾晶体，其加入试剂的顺序正确的是（　　）
A．K2CO3--Ba（NO3）2--KOH--HNO3
B．Ba（NO3）2--KOH--HNO3--K2CO3
C．KOH--K2CO3--Ba（NO3）2--HNO3
D．Ba（NO3）2--KOH--K2CO3--HNO3

参考答案：为了除去硝酸钾晶体中所含的硫酸钙和硫酸镁，先将它配成溶液，应先加入Ba（NO3）2，生成BaSO4，除去SO42-，然后加入过量的KOH，生成Mg（OH）2，除去Mg2+，再加入过量的K2CO3，生成CaCO3和BaCO3沉淀，除去Ca2+和Ba2+，最后加入HNO3除去K2CO3和KOH，注意不能先加K2CO3，否则不能除去过量的Ba2+．
故选D．

本题解析：

本题难度：一般

5、选择题  现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液　②39%的乙醇溶液　③氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是
[? ]
A．分液、萃取、蒸馏?
B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取?
D．蒸馏、萃取、分液

参考答案：C

本题解析：

本题难度：简单