四、问答题(本大题共3小题,第31题5分,第32题10分,第33题15分,共30分) 31.二妙丸(组成:苍术、黄柏),欲测定其中有效成分盐酸小檗碱的含量。试分析应采取何种提取分离方法。
32.山渣化滞丸(大蜜丸)中熊果酸含量测定:取重量差异项下的本品3g,剪碎,精密称定,①加水10ml,放置使溶散,滤过;药渣再用水10ml洗涤,在室温干燥至呈松软的粉末状,在100℃烘干,连同滤纸一并置索氏提取器内,②加乙醚适量,加热回流提取4小时,提取液回收乙醚至干,③残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次5ml(浸泡2分钟),倾去石油醚,残渣加适量无水乙醇-三氯甲烷(3∶2)混合液,微热使溶解,定量转移至5ml量瓶内,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,分别精密吸取供试品溶液6μl及对照品溶液4μl与8μl,④分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,⑤喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热5-7分钟,至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法进行扫描,波长:λS=535nm,λR=650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
简述上述主要操作步骤的依据和目的。
33.四物合剂
「处方」当归250g 川芎250g 白芍250g 熟地黄250g
[制法]以上四味,当归和川芎冷浸0.5小时,用水蒸气蒸馏,收集蒸馏液约250ml,蒸馏后的水液另器保存,药渣与白芍、熟地黄加水煎煮三次,第一次1小时,第二、三次各1.5小时,合并煎液,滤过,滤液与上述水液合并,浓缩至适量,加入乙醇,使含醇量达55%,静置24小时,滤过,回收乙醇,浓缩至相对密度为1.26~1.30(55~60℃)的清膏,加入上述蒸馏液、苯甲酸钠3g及矫味剂适量,加水至1000mL,滤过,灌封,即得。
「方解」熟地黄-甘微温,滋阴补血为君药;当归-甘辛苦温,补血养肝,和血调经为臣药;白芍-苦酸微寒,养血柔肝,和营止痛为佐药;川芎-辛温,活血理气为使药。
地、芍为血中之阴药,归、芎为血中之阳药,四药相合,可使补而不滞,营血调和。
根据以上信息,试简述四物合剂的鉴别、检查和含量测定内容与方法。
五、计算题(本大题10分)
34.HPLC法测定乌蛇止痒丸中丹皮酚含量的重现性试验。
供试品溶液制备:取乌蛇止痒丸适量,研细,取1g,精密称定,精密加入甲醇20ml,称重,超声处理20分钟,取出,称重,加甲醇补重,摇匀,静置,取上清液过微孔滤膜,取续滤液作为供试品溶液,进样量为10μl.
对照品溶液制备和测定:取丹皮酚对照品加甲醇制成0.50mg/ml的丹皮酚对照品溶液。10μl重复进样的平均峰面积为744035.
表1 重现性试验结果
取样量(g) | 峰面积 | 丹皮酚含量 (mg/g) | 平均含量 (mg/g) | RSD% |
0.9865 | 546027 | | | |
0.9930 | 557639 | |
1.0124 | 564301 | |
1.0569 | 576728 | |
0.9904 | 552760 | |
将计算数据填入表1中