-------------8、用紫外分光光度法鉴别药物时,常采用核对吸收波长的方法。影响本法试验结果的条件有 A.仪器波长的准确度B.供试品溶液的浓度C.溶剂的种类D.吸收池的厚度E.供试品的纯度 参考答案: [A, C, E] 采用核对吸收波长的紫外分光光度法鉴别药物时,首先要校正紫外分光光度计的波长,以利于正确判断药物的真伪。药物的紫外吸收光谱受溶剂种类影响较大,溶剂的极性不同,药物分子中的电子跃迁所产生的吸收峰位置移动亦不同。吸收池的厚度仅影响吸收度大小,不会改变吸收波长的位置。供试品溶液浓度改变,仅使光谱曲线的高度改变;若因浓度改变而有离解、缔合或与溶剂作用等原因而发生波长偏长时,可通过控制溶液条件设法消除之。结构完全相同的化合物应有完全相同的吸收光谱。但供试品中若有杂质,也可以与纯品的吸收光谱相类似;若杂质量较大,且吸收光谱与供试品不同时,会影响鉴别结果。故本题的正确答案为A、C、E。----------------------------------------9、紫外分光光度法中,用对照品比较法测定药物含量时 A.需已知药物的吸收系数B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近C.供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定D.可以在任何波长处测定E.是中国药典规定的方法之一 参考答案: [B, C, E] 中国药典(1995年版)附录部分紫外分光光度法中规定:吸收峰波长应在该品种项下的波长士lnm以内(说明选择项D为错误选项)。对照品比较法为含量测定方法之一,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100土10%,所用溶剂也应完全一致,应在相同条件下测定吸收度,计算供试品中被测溶液的浓度(Cx),计算公式为:cx=(Ax/Ar)Cr式中:Ax和Ar分别为供试品溶液和对照品溶液的吸收度,Cr为对照品溶液的浓度。对照品比较法测定药物含量时,不必知道该药物的吸收系数,说明选择项A也为错误选项。故本题的正确答案为B、C、E。----------------------------------------10、中国药典(1995年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为 A.银镜反应进行鉴别B.采用熔点测定法鉴别C.溴量法测定含量D.可用二甲基甲酰胺为溶剂,甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定E.可用冰醋酸为溶剂,高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 参考答案: [B, C] 中国药典(1995年版)中司可巴比妥钠采用熔点鉴别法。供试品加酸,加热,放冷后析出司可巴比妥结晶,滤过,结晶在70℃干燥后,溶点约为97℃。司可巴比妥钠分子结构中无强还原性基团,也就不能采用银镜反应进行鉴别。由于司可巴比妥钠分子结构中有丙烯取代基,利用双键可与溴定量地发生加成反应的特点,1995年版中国药典采用溴量法测定其含量,未采用非水溶液滴定法。故本题的正确答案为B、C。----------------------------------------11、采用亚硝酸钠法测定含量的药物有 A.苯巴比妥B.盐酸丁卡因C.苯佐卡因D.醋氨苯砜E.盐酸去氧肾上腺素 参考答案: [C, D] 亚硝酸钠滴定法常用于具有芳伯氨基的药物如苯佐卡因,以及水解后有芳伯氨基的药物如醋氨苯砜的含量测定。苯巴比妥、盐酸丁卡因和盐酸去氧肾上腺素的含量测定分别采用银量法、非水溶液滴定法和溴量法。故本题的正确答案为:C、D。----------------------------------------12、错误的操作有 A.将AgN03滴定液装在碱式滴定管中B.将K2Cr2O7滴定液装在碱式滴定管中C.以K2Cr207标定N
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