1、实验题 环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
物质
| 相对分子质量
| 沸点(℃)
| 密度(g·cm—3、20 ℃)
| 溶解性
| ?
|
环己醇
| 100
| 161.1
| 0.9624
| 能溶于水和醚
|
环己酮
| 98
| 155.6
| 0.9478
| 微溶于水，能溶于醚
| ?
|
?
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序)：
A．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分
B．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
C．过滤
D．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
E．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
回答下列问题：
（1）上述分提纯步骤的正确顺序是?。
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是?。
（3）从下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是?。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（4）在上述操作D中，加入NaCl固体的作用是?。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为?。
（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是?。
（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是?。
2、实验题 实验室可用如图所示的装置进行CO和CO2混合气体的分离和干燥。已知a为止水夹，b为分液漏斗丙的活塞，可供选用的试剂有NaHCO3溶液、NaOH溶液、NaHS溶液、浓硫酸、无水氯化钙、稀硫酸。试填空回答：
(1)广口瓶甲中应放的试剂为?，广口瓶乙中应放的试剂为?，分液漏斗丙中应放的试剂为?。
(2)第一步应先分离出?，分离时应先关闭?。打开?，发生反应的离子方程式为?。
(3)第二步分离出?时，先关闭?，打开?，发生反应的离子方程式为?。
3、选择题 下列仪器用于分离相互溶解但沸点不同溶液的是（ ）
①酒精灯 ②试管 ③蒸馏烧瓶 ④分液漏斗 ⑤冷凝管 ⑥蒸发皿．
A．①③④
B．①③⑤
C．①②⑥
D．①③⑥
4、选择题 电解饱和食盐水，先要精制盐水，以除去SO42-、Mg2+、Ca2+，可依次加入的溶液是（ ）
A．Na2CO3、BaCl2、NaOH、HCl
B．BaCl2、NaOH、Na2CO3、HCl
C．BaCl2、Na2CO3、HCl、NaOH
D．Na2CO3、BaCl2、HCl、NaOH
5、实验题 苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为：
主要实验步骤如下：
(Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90 ℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。
(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相；
②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
④有机相用无水氯化钙干燥；
⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚；
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题：
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。
(2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80～90 ℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右，其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
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