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现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序)：
A．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分
B．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层
C．过滤
D．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
E．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
回答下列问题：
（1）上述分提纯步骤的正确顺序是????????????。
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是????????????????。
（3）从下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是???????????????。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（4）在上述操作D中，加入NaCl固体的作用是?。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为??????????。
（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是?????????????????????????。
（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是????????????。
参考答案：（1）D B E C A
（2）使水层中少量的有机物进
本题解析：
试题分析：（1）在上述方法中制取的物质环己酮中含有未反应的环己醇。由于环己醇能溶于水和醚，而环己酮微溶于水，能溶于醚，所以提纯步骤的正确步骤首先是往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液。然后水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；再加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。接着进行过滤，除去MgSO4晶体。最后蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分即得到纯净的环己酮。（2）在B中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量。（3）混合振荡：用左手握住分液漏斗活塞，右手压住分液漏斗口部，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，振荡后打开活塞，将漏斗内气体放出. 分液时，为了使液体能够顺利流出，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，下层液体从下口流出，上层的液体从上口倒出。因此，错误的操作为A B C 。（4）在上述操作D中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层。在蒸馏除乙醚的操作中为了减少环己酮的挥发造成的消耗。通常采用的加热方式为水浴加热。（5）蒸馏操作时，一段时间后若发现未通冷凝水，应采取的正确方法是停止加热，冷却后通自来水，否则会导致冷凝管炸裂。（6）实际产量：m(环己酮)=" 0.9478g/ml×12mL=" 11.3736g.n(环己酮)=m÷M=11.3736g÷98g/mol="0.116mol." m(环己醇)= 0.9624g/ml×20ml=19.248g.n(环己醇）=19.248g ÷100g/mol="0.19248mol" .所以环己酮的产率为：(0.116mol÷0.19248mol）×100% ="60%" 。
本题难度：一般
2、选择题 下列各组混合物最适合用蒸馏操作分离的是：
A．甲烷和乙烯
B．苯和四氯化碳
C．水和苯
D．氯化钠和硝酸钾
参考答案：B
本题解析：蒸馏是一种利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，苯和四氯化碳的沸点差别较大，可以用蒸馏进行分离。其余选项均不能利用蒸馏，所以答案选B。
本题难度：一般
3、填空题 某工厂用软锰矿（含MnO2约70％及Al2O3）和闪锌矿（含ZnS约80％及FeS），共同生产MnO2和Zn（干电池原料）。
已知：①A是MnSO4、ZnSO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3的混合液。
②IV中的电解反应式为MnSO4+ZnSO4+2H2O MnO2+Zn+2H2SO4。
（1）A中属于还原产物的是?????????。
（2）MnCO3、Zn2(OH)2CO3的作用是?????；Ⅱ需要加热的原因是?????；C的化学式是?????。
（3）Ⅲ中发生的离子方程式为????????，?????????；
（4）如果不考虑生产中的损耗，除矿石外，需购买的化工原料是???????。
参考答案：（1）MnSO4
（2）增大溶液的pH，使Fe3+和A
本题解析：（1）由已知信息条件知，Mn元素化合价由+4价降低为+2价，民以A中还原产物为MnSO4；
（2）由工艺流程图知，MnCO3、Zn（OH）2CO3的作用就是调节pH，使Fe3+和Al3+均生成沉淀。Fe3+、Al3+沉淀容易形成胶体，不利于氢氧化铝、氢氧化铁沉淀，所以Ⅱ加热的目的是加速沉淀生成，防止胶体出现，并使形成胶体的氢氧化铝和氢氧化铁也生成沉淀；操作Ⅰ加热、浸取需要硫酸，由②可知C为硫酸，循环利用。
（4）溶液B中含有Mn2+、Zn2+，根据流程图，加入Na2CO3后，生成MnCO3和Zn2(OH)2CO3，离子方程式是，Mn2++CO32-=MnCO3，2Zn2++2CO32-+H2O=Zn2(OH)2CO3↓+CO2↑。
本题难度：一般
4、实验题 （9分）实验室用下列仪器组装一套蒸馏石油的装置，并进行蒸馏得到汽油和煤油。
（1）写出下列仪器的名称：
①__________________；②___________________；③_________________。
（2）将以上仪器按从左到右顺序，用字母a、b、c……进行连接：
e接（??）；（??）接（??）；（??）接（??）接（??）
（3）①仪器的A口是__________，B口是__________。
（4）蒸馏时，温度计水银球应在______________________（位置）。
（5）在②中注入原油后，加几片碎瓷片的目的是_________________。
参考答案：（9分）（1）①冷凝管???②蒸馏烧瓶???③锥形瓶（各1分
本题解析：
试题分析：（1）根据仪器的结构可知，①②③分别是冷凝管、蒸馏烧瓶、锥形瓶。
（2）由于蒸馏时需要温度计，且冷凝水的流向和蒸汽的流向是相反的，所以正确的操作顺序是c d a b f g 。
（3）由于冷凝水的流向和蒸汽的流向是相反的，所以A口是进水口，B口是出水口。
（4）温度计测量的是蒸汽温度，所以温度计的水银球应该放在蒸馏烧瓶支管口处。
（5）实验中需要加热，所以加几片碎瓷片的目的是防止暴沸。
点评：化学实验常用仪器的使用方法和化学实验基本操作是进行化学实验的基础，对化学实验的考查离不开化学实验的基本操作。考查的角度主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确及灵活运用的能力。
本题难度：一般
5、填空题 分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用的方法是______．
参考答案：因蒸馏分离沸点不同但又互溶的液体混合物，故答案为：蒸馏．
本题解析：
本题难度：简单
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