微溶
? 按下列合成步骤回答问题: (1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了???????气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是?????????????????????????????????????????。 (2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯: ①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑; ②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是?????????????????????????????????????????????????; ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是???????????????????????????????????????????????????????????。 (3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为???????,要进一步提纯,下列操作中必须的是???????(填入正确选项前的字母)。 A.重结晶 ?????B.过滤?????C.蒸馏?????D.萃取 (4)在该实验中,a的容积最适合的是???????(填入正确选项前的字母)。 A.25 mL?????B.50 mL ?????C.250 mL ?????D.500 mL
参考答案:(1)HBr 吸收HBr和Br2 (2)②除去HBr和未反应
本题解析:根据苯和溴反应制备溴苯的条件知铁屑起催化作用,然后对产物进行分离和提纯。 (1)苯和溴在催化剂作用下反应,产生的HBr具有挥发性,看到有白雾产生。由于该反应放热,而液溴具有挥发性,故挥发出的气体是Br2和HBr,用NaOH溶液吸收。 (2)(3)反应完毕后,反应容器中的主要成分是溴苯,还有未反应的苯和Br2及生成的HBr,加入NaOH除去HBr和未反应的Br2。再水洗,用CaCl2进一步进行干燥,最后根据苯和溴苯的沸点不同进行蒸馏分离。 (4)烧瓶作为反应容器时,液体的体积不超过容积的 ,而液体的体积为15 mL+4 mL=19 mL,故容积选择50 mL。
本题难度:一般
2、选择题 下列分离物质的方法中,根据微粒大小进行分离的是( ) A.萃取 B.过滤 C.蒸发 D.升华
参考答案:A、因萃取是利用溶质在不同溶剂中溶解度的不同,故A错误;
本题解析:
本题难度:简单
3、填空题 工业上生产高氯酸(沸点:90°C)时还同时生产了亚氯酸钠,其工艺流程如下:
 (1)实验室进行过滤操作的常用玻璃仪器有????????????。 (2)反应器I中的温度最佳为????????(填序号);操作②的名称为?????????。 A. 0°C ;????????? B. 2 0°C ;??????? C. 80°C ;????????? D. 120°C?? (3)反应器II中发生反应的离子方程式为??????????????。 (4)加快反应器II中反应速率的措施有??????????????(写出一种措施即可)等。从反应器II中获得NaClO2??粗品的实验操作依次是????????(填序号,下同),进一步提纯的操作名称为????????。 A.过滤? B.重结晶? C.蒸馏? D.蒸发浓缩? E.蒸干灼烧? F.冷却结晶? G.萃取分液 (5)上述流程中可循环使用的物质为????????,副产品除NaClO2、NaHSO4外还有????????(填化学式)。
参考答案:(1)(普通)漏斗、玻璃棒、烧杯(3分,各1分) (2
本题解析: 试题分析: (1)实验室常用的玻璃仪器有(普通)漏斗、玻璃棒、烧杯,做题的时候容易写不全,所以在作答时联想实验时的情境,从下往上想不容易出错。 (2)反应器I中加入的氯酸钠在浓硫酸的作用下发生了氧化还原反应,Cl化合价+4←+5→+7,因此得到的含氯化合物中有ClO2 气体和高氯酸,所以要得到较高浓度的高氯酸溶液,应该尽可能的升温使ClO2 气体溢出,同时温度不能过高,超过高氯酸沸点温度90°C容易使高氯酸气化,所以最佳温度应该选C,80°C。而在后一阶段的滤液中再获得纯净的高氯酸产品,可以选择蒸馏,升高温度至高氯酸沸点温度,蒸馏得到高氯酸纯品。 (3)从反应II的前后反应物和产物可以看出,Cl的化合价+4→+3,发生了氧化还原反应,ClO2 气体做氧化剂, SO2在反应中被氧化为了SO42-,有碱参与反应生成盐和水,所以根据氧化还原得失电子守恒进行缺项配平,可得反应的离子方程式为2ClO2+SO2+4OH-=2ClO2-+SO42-+2H2O。(4)影响反化学应速率的因素有温度、浓度、接触面积等,所以在反应器II中要加快反应速率,可以通过适当升高温度、或增大氢氧化钠的浓度、气体与溶液的接触面积等措施来改变。若要从从反应器II中获得NaClO2 晶体粗品,可以通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法得到,故选DFA;进一步提纯粗品晶体,则应该对该粗产品进行重结晶处理。 (5)上述流程分为2个生产方向,在生产高氯酸的环节中,蒸馏得到高氯酸纯品剩下的溶液为硫酸溶液,所以硫酸溶液可以循环到反应器I中加以利用;而在生产副产品NaClO2中还生成了有Na2SO4,所以副产品共有NaClO2、NaHSO4、Na2SO4 。
本题难度:一般
4、选择题 某硫酸铝溶液密度为1.28g?cm-3,其中铝离子的质量分数为5.3%,200mL该溶???液中SO42-离子的物质的量约等于
A.0.21mol B.0.35mol C.0.5mol D.0.75mol
参考答案:D
本题解析:分析:根据m=ρV计算硫酸铝溶液的质量,再根据m(溶质)=m(溶液)×ω计算铝离子的质量,根据n= 计算铝离子的物质的量,根据电荷守恒可知3n(Al3+)=2n(SO42-),据此计算. 解答:200mL密度为1.28g?cm-3的硫酸铝溶液的质量为200mL×1.28g?cm-3=256g, 溶液中铝离子的质量分数为5.3%,则m(Al3+)=256g×5.3%, 故n(Al3+)= = mol, 根据电荷守恒可知3n(Al3+)=2n(SO42-),故n(SO42-)= n(Al3+)= × mol=0.75mol, 故选D. 点评:本题考查物质的量的有关计算、溶液质量分数的有关计算等,难度不大,确定铝离子与硫酸根的关系是关键.
本题难度:简单
5、实验题 实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
 副反应: 药品物理常数
 主要实验装置和步骤如下:
 (I) 合成: 向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。 (II)分离与提纯: ①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。 ②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。 ③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。 ④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题: (1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。 (2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致() A.使肉桂酸蒸出影响产率 B.使乙酸酐蒸出影响产率 C.肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物 D.反应变缓慢 (3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。 (4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。 (5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。 (6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是() A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热 B.各步操作的动作一定要快 C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗 D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
参考答案: (1)因乙酐遇水水解成乙酸,无水CH3COONa,遇
本题解析: 试题分析: (1)由表格中信息可知醋酸酐能水解,所以合成过程中需控制无水操作;且无水醋酸钠遇水失去催化作用,影响反应进行。醋酸钠晶体加热失水,可观察到醋酸钠晶体变成液体。 (2)肉桂酸沸点高,此条件下不会蒸出,A错误;乙酸酐沸点低,此条件下能蒸出,B正确;由题给副反应可知C正确;温度越高反应速率越快,D错误。 (3)A为蒸馏烧瓶,B可防止压强过大,起安全管作用。 (4)肉桂酸在水中溶解度不大,步骤①加碳酸钠溶液使肉桂酸以盐的形式溶于水同时中和生成的副产物乙酸。 (5)步骤②除去未反应的苯甲醛。蒸馏结束后先打开活塞K,再熄灭酒精灯,防止发生倒吸。 (6)步骤③加活性炭目的是除去聚苯乙烯。抽滤时一般先转移溶液,后转移沉淀或晶体。转移溶液时,用玻璃棒引流。若转移不干净,可加入少量滤瓶中的滤液,一边搅动、一边倾倒,让滤液带出晶体,C错误;支管只用于连接橡皮管,不是溶液出口。将支管朝上,从瓶口倒出溶液,D错误。
本题难度:困难
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