3、实验题  （14分）Fe（OH）2由于在空气中易被氧化，制取时很难观察到白色沉淀现象，只能看到灰绿色，采用右图装置使用Fe，H2SO4（稀），NaOH溶液可在还原性气氛中制取Fe（OH）2白色沉淀，且较长时间内不变色，其中C为弹簧夹。（提示：还原性气氛如氢气环境）

（1）则锥形瓶A中应加入的药品为_________________.（2分）
（2）锥形瓶B中应加入的药品为__________________．（2分）
（3）容器A中的反应开始后，请简单写出完成制备Fe（OH）2的后续操作步骤。
①_____________________?②_______________________________。（4分）
（4）若在反应开始之前先关闭弹簧夹C，则实验现象为：??????????????????????
????????????????????????????????????????????????????????；（2分）
请写出此时B瓶中发生的化学反应的离子方程式：?????????????????????????????
??????????????????????????????????????????????；（4分）

4、实验题  镍电池由Ni(OH)2、碳粉、氧化铁等涂覆在铝箔上制成。由于电池使用后电极材料对环境 有危害，某兴趣小组对该电池电极材料进行资源回收研究，设计实验流程如下：

已知：
①NiCl2易溶于水，Fe3+不能氧化Ni2+。
②某温度下一些金属氢氧化物的Ksp及沉淀析出的理论pH如下表所示：

回答下列问题：
(1)根据上表数据判断步骤②依次析出沉淀Ⅱ：____和沉淀Ⅱ：____（填化 学式），则pH1____pH2（填“>”、“=”或“<”）。
(2)已知溶解度：NiC2O4>NiC2O4·H2O> NiC2O4·2H2O，则步骤③中反应的化学方程式是_______。第③步反应后，过滤沉淀I所需的玻璃仪器有___。
(3)步骤④中阳极反应产生的气体E为一黄绿色气体，写出步骤⑥中反应的离子方程式___
(4) FeCl3和AlCl3的混合溶液中加入NaOH溶液，若Fe(OH)3和Al(OH)3同时存在，则 c(Fe3+)/c(Al3+)=____。

5、实验题  (12分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋＋6HCHO??3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ　称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容、充分摇匀。
步骤Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由________色变成______色。
(2)滴定结果如下表所示：
滴定次数??????待测溶液的体积/mL????标准溶液的体积/mL
滴定前刻度???滴定后刻度
1???? 25.00????? 1.02 21.03
2???? 25.00????? 2.00 21.99
3???? 25.00????? 0.20 20.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为________。