3、选择题  为测定放置已久的小苏打样品中纯碱的质量分数，设计如下实验方案：
⑴方案一：称取一定质量的样品，置于坩埚中加热至恒重后，冷却，称取剩余固体质量，计算。实验中加热至恒重的目的是?。
⑵方案二：按下图装置进行实验。并回答以下问题。

①实验前先_____________________。分液漏斗中应该装_____（盐酸或硫酸）。D装置的作用是?。
②实验中除称量样品质量外，还需称___________装置前后质量的变化。
③根据此实验得到的数据，测定结果有误差。因为实验装置还存在一个明显缺陷，该缺陷是??。
⑶方案三：称取一定量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解，向小烧杯中加入足量氯化钡溶液。过滤、洗涤，干燥沉淀，称量固体质量，计算：
①过滤操作中，除了烧杯外还用到的玻璃仪器有_______________;
②实验中判断沉淀是否完全的方法是 ?。
③如加入试剂改为氢氧化钡，已知称得样品9.5g，干燥的沉淀质量为19.7g,则样品中碳酸钠的质量分数为____________（计算结果保留两位有效数字）。

4、实验题  氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：2 NH3(g)+CO2(g) ?NH2COONH4(s)? ΔH＜0

（1）实验室制备NH3的化学方程式是：?。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。

注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是?。液体石蜡鼓泡瓶的作用是?。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是?(填写操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是?(填写选项序号)。
a. 常压加热烘干? b. 高压加热烘干? c. 真空40 ℃以下烘干
③尾气处理装置如右图所示。双通玻璃管的作用：?；?
浓硫酸的作用：?　?　?。　　　　　　　
（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7825 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为?。

5、选择题  要证明某溶液中不含Fe3+而可能含有Fe2+．进行如下实验操作时最佳顺序为（　　）?
①加入足量氯水?②加入足量KMnO4溶液?③加入少量NH4SCN溶液．
A．③①
B．③②
C．①③
D．①②③