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1、实验题 (8分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与1 mol H+相当,也消耗1 mol OH-],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。(1)根据步骤Ⅲ填空:
①用NaOH标准溶液滴定滴定锥形瓶中溶液时,左手控制?式滴定管,右手摇动锥形瓶,眼睛注视______________?_。直到因加入一滴NaOH溶液后,溶液由无色变为红色,并且______________?为止
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③移取25.00 mL样品的滴定管,移取前尖嘴处有气泡,移取后气泡消失,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积?
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
(2)滴定结果如下表所示:
滴定次数
| 待测溶液的体积/mL
| 标准溶液的体积/mL
|
滴定前刻度
| 滴定后刻度
|
第一次
| 25.00
| 1.02
| 20.99
|
第二次
| 25.00
| 2.00
| 22.03
|
第三次
| 25.00
| 0.00
| 22.00
|
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。
参考答案:
本题解析:略
本题难度:一般
2、实验题 (14分)醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷的装置如下图所示,试管d中装有少量蒸馏水.已知溴乙烷的沸点为38.4oC,密度为1.43g·ml-1;
可能存在的副反应有:加热反应过程中反应混合物会呈现黄色甚至红棕色;醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚等。
(1)制备溴乙烷的需要用到蒸馏水、乙醇、溴化钠、浓硫酸,在烧瓶中加入这几种物质的顺序是?。
(2)小火加热,在烧瓶中发生的主要反应有①NaBr + H2SO4?= NaHSO4 + HBr
②?.;
(3)冷水的作用??;d试管中的现象?,
(4)用这种方法制取的溴乙烷中的含少量杂质Br2,欲除去溴代烷中的少量杂质Br2,下列供选试剂中最适合的是__________。
A.NaI溶液? B.NaOH溶液? C.Na2SO3溶液? D.KCl溶液?
(5)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞.请写出发生堵塞时瓶b中的现象________________
(6)容器e中NaOH溶液的作用是__________________________________.
(7)制备操作中,加入的浓硫酸必需进行适当的稀释,其目的是_______。
A.减少副产物烯和醚的生成? B.减少Br2的生成
C.减少HBr的挥发?D.水是反应的催化剂?
参考答案:每小题2分
(1)蒸馏水、浓硫酸、乙醇、溴化钠
(2)CH3CH2OH + HBr = CH3CH2Br +H2O
(3)冷却溴乙烷由气态转变为液态;分层,下层为油状液体(意思对即可得分)
(4)C
(5)直导管中有一段水柱(意思对即可得分)
(6)吸收HBr等气体,防止大气污染(意思对即可得分)
(7)ABC? (漏选1分,错选不得分)
本题解析:略
本题难度:简单
3、选择题 如图是某课外活动小组的同学设计的4个喷泉实验方案。下列有关操作中不可能引发泉现象的是

[? ]
A.挤压装置①的胶头滴管使NaOH溶液全部进入烧瓶,片刻后打开止水夹
B.挤压装置②的胶头滴管使NaOH溶液全部进入烧瓶,片刻后打开止水夹
C.用鼓气装置从装置③的a处不断鼓入空气并打开止水夹
D.向装置④的水槽中慢慢加入适量的浓硫酸并打开止水夹
参考答案:B
本题解析:
本题难度:简单
4、简答题 现有NaC1、Na2SO4和NaNO3的混合溶液,选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体,从而实验C1-、S
和N的相互分离,实验过程如下:

请回答下列问题:
(1)写出上述实验过程中所用试剂的名称:试剂1为______,试剂2为______,试剂4为______
(2)加入过量试剂3的目的是______.
(3)在加入试剂4后,获得晶体D的实验操作④的名称是______.
参考答案:(1)分离溶液中的Cl-,应加入AgNO3,分离溶液中的SO42-,应加入BaCl2[或Ba(NO3)2],如先加入AgNO3,则会同时生成Ag2SO4和AgCl沉淀,则应先加入过量的BaCl2[或Ba(NO3)2],生成BaSO4沉淀,然后在滤液中加入过量的AgNO3,使Cl-全部转化为AgCl沉淀,在所得滤液中加入过量的Na2CO3,使溶液中的Ag+、Ba2+完全沉淀,最后所得溶液为NaNO3和Na2CO3的混合物,加入稀HNO3,最后进行蒸发操作可得固体NaNO3,所以试剂1为BaCl2[或Ba(NO3)2],试剂2为AgNO3,试剂3为Na2CO3,试剂4为HNO3,故答案为:氯化钡溶液或硝酸钡溶液;硝酸银溶液;稀硝酸;
(2)加入过量的BaCl2[或Ba(NO3)2],在滤液中加入过量的AgNO3,使Cl-全部转化为AgCl沉淀,反应后溶液中存在过量的Ag+、Ba2+,在所得滤液中加入过量的Na2CO3,使溶液中的Ag+、Ba2+完全沉淀,
故答案为:除去溶液中过量的Ba2+、Ag+;
(3)分离固体和液体用过滤,操作①的名称是过滤,从溶液中获得固体,应将溶液进行蒸发,然后冷却结晶、最后过滤可得固体,故答案为:蒸发、冷却结晶、过滤.
本题解析:
本题难度:一般
5、选择题 下列有关实验或操作的叙述正确的是

A.实验室可采用如图所示装置制取氨气
B.用分液漏斗从石油里分离出汽油、煤油和石蜡
C.用浓硝酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质
D.用碱式滴定管盛装KMnO4溶液滴定FeSO4溶液
参考答案:C
本题解析:略
本题难度:一般