1、实验题  （8分）实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当,也消耗1 mol OH-]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤Ⅰ　称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。(1)根据步骤Ⅲ填空：
①用NaOH标准溶液滴定滴定锥形瓶中溶液时,左手控制?式滴定管，右手摇动锥形瓶，眼睛注视______________?_。直到因加入一滴NaOH溶液后，溶液由无色变为红色，并且______________?为止
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③移取25.00 mL样品的滴定管，移取前尖嘴处有气泡，移取后气泡消失，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积?(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
(2)滴定结果如下表所示：

2、实验题  （14分）醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷的装置如下图所示，试管d中装有少量蒸馏水.已知溴乙烷的沸点为38.4oC，密度为1.43g·ml-1；
可能存在的副反应有：加热反应过程中反应混合物会呈现黄色甚至红棕色；醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚等。
（1）制备溴乙烷的需要用到蒸馏水、乙醇、溴化钠、浓硫酸，在烧瓶中加入这几种物质的顺序是?。
（2）小火加热,在烧瓶中发生的主要反应有①NaBr + H2SO4?＝ NaHSO4 + HBr
②?.；
（3）冷水的作用??；d试管中的现象?，
（4）用这种方法制取的溴乙烷中的含少量杂质Br2，欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列供选试剂中最适合的是__________。
A．NaI溶液?　 B．NaOH溶液?　C．Na2SO3溶液? D．KCl溶液?
（5）安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象________________
（6）容器e中NaOH溶液的作用是__________________________________.
（7）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行适当的稀释，其目的是_______。
A．减少副产物烯和醚的生成? B．减少Br2的生成
C．减少HBr的挥发?D．水是反应的催化剂?

3、选择题  如图是某课外活动小组的同学设计的4个喷泉实验方案。下列有关操作中不可能引发泉现象的是

[? ]
A.挤压装置①的胶头滴管使NaOH溶液全部进入烧瓶，片刻后打开止水夹
B.挤压装置②的胶头滴管使NaOH溶液全部进入烧瓶，片刻后打开止水夹
C.用鼓气装置从装置③的a处不断鼓入空气并打开止水夹
D.向装置④的水槽中慢慢加入适量的浓硫酸并打开止水夹

4、简答题  现有NaC1、Na2SO4和NaNO3的混合溶液，选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体，从而实验C1-、S

5、选择题  下列有关实验或操作的叙述正确的是

A．实验室可采用如图所示装置制取氨气
B．用分液漏斗从石油里分离出汽油、煤油和石蜡
C．用浓硝酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质
D．用碱式滴定管盛装KMnO4溶液滴定FeSO4溶液