1、实验题 四氯化钛是无色液体,沸点为136℃。它极易水解,遇空气中水蒸气即产生“白烟”
(TiCl4+H2O==TiOCl2+2HCl↑)。在650~850℃下,将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。下图是实验室制备TiCl4的部分装置。

请回答:
(1)B装置中试剂为______________,其作用是_______________________________。
(2)C装置中的反应方程式为______________________________。
(3)D装置中冷凝水的方向为________进________出,该装置的作用为_________________。
(4)评价此装置的缺陷和不妥之处

2、实验题 一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[ Cu( NH3)4]SO4·H2O,是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质,设计的合成路线为:

相关信息如下: ①[Cu( NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离(解离)过程:
[ Cu(NH3)4]SO4·H2O=[ Cu( NH3)4]2++SO42-+H2O
[Cu(NH3)4]2+
Cu2++4NH3②(NH4)·SO4在水中可溶,在乙醇中难溶。
③[ Cu( NH3)4]SO4·H2O在乙醇一水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下

请根据相关信息回答下列问题:
?方案l的实验步骤为: a.加热蒸发,b.冷却结晶,c.抽滤,d.洗涤,e.干燥
?(1)①步骤c的抽滤装置如下图所示,该装置中的错误之处是____;抽滤完毕或中途需停止抽滤时,应先______,然后________。
②该方案存在明显缺陷,因为得到的产物晶体中往往含有____杂质,产生该杂质可能的原因是______ 。

方案2的实验步骤为:
(2)a向溶液C中加入适量______,b_______,c.洗涤,d.干燥。
①请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。
(3) ②下列选项中,最适合作为步骤c的洗涤液是____。
A.乙醇 B.蒸馏水 C.乙醇和水的混合液 D.饱和硫酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法,可能的原因是__________。
3、实验题 下图是实验室制取乙酸乙酯的装置。

(1)在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合溶液的方法:将_____________________,并轻轻地振荡试管,使之混合均匀。
(2)装置中通蒸气的导管要插在饱和Na2CO3溶液的液面上,不能插入溶液中,目的是防止Na2CO3溶液的倒吸,造成倒吸的原因是________________________。
(3)浓硫酸的作用是:①________________________;②________________________。
(4)饱和N2CO3溶液的作用是____________________________。
(5)实验中生成的乙酸乙酯,其密度比水 (填“大” 或“小”),有_______气味。
(6)若实验中温度过高,使反应温度达到140℃左右时,副反应的主要有机产物有________________(填物质名称)。
4、实验题 实验室制备硝基苯的主要步骤如下:
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸,加入反应器中;
②在室温下 的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀;
③在50~60℃下发生反应,直至反应结束;
④除去混 合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%的氢氧化钠溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤;
⑤将用无水氯化钙干燥后的 粗硝基苯进行蒸馏,得到较纯的硝基苯。
试回答下列问题:
(1)配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸时,应注意的事项是____。
(2)步骤③中为了使反应在50~60℃下进行,常用的方法是____。
(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要仪器是____。
(4)步骤④中粗产品用5%的氢氧化钠溶液洗涤的目的是____。
(5)纯净的硝基苯是____色,密度比水____,具有____气味的油状液体。
5、实验题 某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物(可产生HBr)的方法来制备1-溴丁烷,设计了如下图所示的实验装置(其中的夹持仪器没有画出)。

请回答下列问题:
(1)A装置中,在烧杯里的液面倒扣一个漏斗吸收_______,这样做的目的是_______。
(2)制备操作中,加入的浓硫酸事先必须进行稀释,其目的是_______。(填字母)
a.减少副产物烯和醚的生成 b.减少Br2的生成 c.水是反应的催化剂
(3)有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH2CH2CH3”,来确定副产物中是否存在丁醚(CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3)。该同学设计的鉴定方案_______(填“合理” 或“不合理”), 理由是:_________________。
(4)为了进一步提纯1-溴丁烷,该小组同学查得相关有机物的有关数据如下表

则用B装置完成此提纯实验时,实验中要迅速升高温度至______收集所得馏分。