1、实验题  用硝酸氧化淀粉水解的产物（C6H12O6）可制得少量草酸，装置如图A所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：已知硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：

C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6?＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O　　
实验过程如下：
将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，
水浴加热至85℃～90℃，保持30 min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入容器X中；
③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液；
④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。
请回答下列问题：
（1）容器X的名称：??????????????????????。
（2）冷凝管水的进口是????（填a或b）；冷凝管冷凝回流的主要物质是　　　　　　　　。
（3）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是?????????????????????。
（4）该装置最大的一个缺点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（5）草酸重结晶的减压过滤装置如图B。仪器Y接在水龙头上，其作用是　　　　　　　　。
减压过滤的操作有：①将含晶体的溶液倒入漏斗；②将滤纸放入漏斗并用水湿润；③打开水龙头；④关闭水龙头；⑤拆下橡皮管。正确的顺序是　　　　　　　　　　　。
(6) 将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：
2MnO4－＋ 5H2C2O4 ＋ 6H+ = 2Mn2+＋ 10CO2↑＋ 8H2O
称取该样品0.12 g，加适量水完全溶解，然后用0.020 mol·L－1
的酸性KMnO4溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液
颜色由????变为?????。滴定前后滴定管中的液面读数如图所
示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为??????????????。

参考答案：(1) 三颈烧瓶…2分
(2) a …1分???硝酸…

本题解析：（1）三颈烧瓶；
（2）冷凝水上进下出，防止受热不均造成冷凝管炸裂；硝酸易挥发，冷凝回流；
（3）温度过高、硝酸浓度过大，导致H2C2O4进一步被氧化，3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O；
(4)实验室要注意三禁、八防，防污染，缺少尾气处理装置；
（5）起抽气作用，使吸滤瓶、安全瓶中的压强减小；
⑹滴定终点：溶液颜色有无色变成紫红色，且保持30s不变；KMnO4标准溶液体积16ml，物质的量n=16ml╳0.020 mol·L－1=0.32mmol；根据化学计量系数比，H2C2O4 的物质的量n=0.8mmol，二水合草酸的质量m=0.8mmol╳126g/mol=100.8mg，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为0.1008g/0.12g=84.0%。

本题难度：一般

2、选择题  以下是某同学配置250mL 0.2mol/L的NaOH溶液的一些步骤，其中没有错误的是
A．在托盘天平的两托盘中分别放等质量的纸，称取2.0g NaOH固体
B．将NaOH固体在烧杯中溶解后迅速小心转移至250mL容量瓶中
C．定容时不小心加水超过了刻度线，此时迅速用胶头滴管吸出一些
D．溶液配置完毕，立即将其转移至带橡胶塞的试剂瓶，贴上标签并洗涤容量瓶

参考答案：D

本题解析：略

本题难度：简单

3、实验题  谷氨酸一钠盐是味精的主要成分，谷氨酸一钠盐在水溶液中存在如下平衡：
⑴当前我国生产味精主要采用淀粉发酵法，其中第一步是使淀粉水解为单糖。实验室中检验淀粉水解产物可选用的试剂是?????。

A．NaOH溶液、氨水、AgNO3溶液
B．H2SO4溶液、氨水、AgNO3溶液

C．NaOH溶液、CuSO4溶液
D．H2SO4溶液、CuSO4溶液

⑵“沙伦逊甲醛滴定法”可用于测定味精中谷氨酸一钠盐的含量。其方法如下：
将一定质量的味精样品溶于水，再向溶液中加入36%甲醛溶液，发生的反应如下：
R—NH2+HCHO→R—N=CH2+H2O（R表示除“-NH2”外的基团），再以酚酞为指示剂，用NaOH溶液进行滴定。
①上述测定过程中加入甲醛的目的是?????。
②滴定终点的实验现象为?????。
⑶味精中常含食盐，有两个同学分别设计甲、乙两种方案来测定味精中NaCl的含量。
①甲方案：取一定质量味精样品溶于水，加入足量稀硝酸酸化的硝酸银溶液，充分反应后，?????（填写操作步骤），称量沉淀质量。
②乙方案：取mg味精溶于水，加入过量浓度为c1mol·L—1的AgNO3溶液，再加入少量?????溶液做指示剂，用浓度为c2mol·L—1的NH4SCN溶液进行滴定，当溶液变为红色时，达到滴定终点。已知：AgSCN是难溶于水的沉淀。
设测定过程中所消耗的AgNO3溶液和NH4SCN溶液的体积分别为V1mL和V2mL，则该味精样品中NaCl的质量分数是?????。

参考答案：⑴AC????⑵①掩蔽氨基，避免氨基影响羧基和NaOH的中和

本题解析：（1）淀粉的水解产物是葡萄糖，葡萄糖中含有醛基，可被新制的氢氧化铜悬浊液或银氨溶液氧化，所以答案选AC。
（2）①由于氨基显碱性，所以为了防止氨基干扰羧基和NaOH的中和反应，可用甲醛掩蔽氨基。
②酚酞能使碱显红色，所以终点时的现象是溶液由无色变为红色（且半分钟不褪色）。
（3）①氯化银不溶于水，过滤后洗涤、干燥即可。
②由于铁离子能和NH4SCN反应使溶液显红色，所以可用Fe(NO3)3作指示剂。根据题意可知，和硝酸银反应的NH4SCN是0.001V2c2mol，所以和氯化钠反应的硝酸银是0.001V1c1mol－0.001V2c2mol，所以氯化钠的物质的量是0.001V1c1mol－0.001V2c2mol，因此该味精样品中NaCl的质量分数是。

本题难度：一般

4、实验题  “阳光”牌小包装“脱氧剂”成分为Fe粉、活性炭及少量NaCl、水。某校化学兴趣小组欲探究该“脱氧剂”中Fe粉和活性炭质量之比，设计并进行了如下探究过程，请你参与实验并回答下列有关问题。
(1)取某食品包装袋中的“阳光”牌“脱氧剂”一袋，将里面的固体倒在滤纸上，仔细观察，固体为灰黑色粉末，夹杂着一些红棕色粉末。由此得出的结论为上述“脱氧剂”的铁已部分被_____________。
(2)将(1)中的固体溶于水，过滤，将滤渣洗涤、干燥。该步骤的目的是______________________；将滤渣分为两等份，每一份质量为8.0g将其中一份在氧气流中充分灼烧，生成的气体全部通入足量澄清石灰水，得到干燥、纯净的沉淀20.0g。8.0g滤渣中活性炭的质量为____________________。将另一份滤渣放入烧杯中，加入一定体积2.0mol/L的稀H2SO4，微热至反应完全。滤出不溶物。向滤液中加入过量的氢氧化钠溶液，得到的固体经洗涤后转移到坩埚中充分加热，冷却、称量，得到6.86g固体。
(3)结论：该“脱氧荆”中的Fe粉和活性炭质量之比约为_____________________。

参考答案：(1)氧化
(2)除去氧化钠；2.4g
(3)

本题解析：

本题难度：一般

5、选择题  下列实验操作正确的是（??）
A．将氢氧化钠固体放在滤纸上称量
B．用10ml量筒量取8.58ml蒸馏水
C．制取氯气时，用二氧化锰与浓盐酸在常温下反应，并用排水集气法收集
D．配制氯化铁溶液时，将一定量氯化铁溶解在较浓的盐酸中，再用水稀释到所需浓度

参考答案：D

本题解析：
【错解分析】本题多数同学易错选B项，原因是对量筒的精确度把握不够。也有同学会误选A项，主要是没考虑到氢氧化钠在空气中易潮解且有腐蚀性。
【正解】本题考查的是实验的基本操作，做好这类题要掌握如下一些知识点:
1.几个“先后 ”加热操作、制取气体操作、收集气体、中和滴定、焰色反应等。
2.几个“零”滴定管的零刻度、量筒及容量瓶没有零刻度、托盘天平、温度计等。
3.几个“数据”几种仪器的精确度如托盘天平、滴定管、量筒等。
选项A中正确的做法是将氢氧化钠放在玻璃器皿（如烧杯中）称量。选项B可以用移液管或滴定管能实现。选项C. 是浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应，用排空气法或排饱和食盐水法收集。

本题难度：简单