1、实验题  纳米材料在绝大多数同学眼里都非常神秘。某化学学习小组决定通过查阅有关资料，自己动手实验，制备纳米铁粉。
【实验原理】
(1)用硫酸亚铁、草酸两溶液制备草酸亚铁晶体（溶解度较小）。该反应的化学方程式是________。
(2)焙烧草酸亚铁晶体：FeC2O4·2H2O Fe+2CO2↑+2H2O↑
【操作步骤】 I．草酸亚铁晶体的制备

?①现有烧杯、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平、FeSO4、草酸等实验用品，为配制上述两溶液，缺少的仪器有____。
②若配制的FeSO4溶液略呈黄色，可能的原因是____。
③检验草酸亚铁晶体是否洗净的方法是________。
Ⅱ．纳米铁粉的制备将一根长度约为12～14 cm的玻璃管在酒精喷灯上烧制成如下图所示形状，向其中加入黄色草酸亚铁晶体。再将管口部分加热拉细，然后在酒精喷灯上均匀加热。当草酸亚铁粉末受热完全变黑，立即将管口拉细的部分放在火焰烧熔封闭，这样便得到了高纯度的纳米铁粉。

①实验中分解产生CO2所起的作用是____。
②指导老师提醒同学们应准确把握玻璃管的烧熔封闭时间。你认为烧熔过早的后果是____；过晚的后果是___。

参考答案：(1)FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓ +H2SO4（沉淀不带2个结晶水错误）
(2)I．①1L容量瓶、胶头滴管 ；
②样品中可能含有Fe3+（蒸馏水未事先热处理、溶液配制时间较长、Fe2+被空气中的氧气氧化等合理 答案均可）
③取最后洗涤液，测其pH，若测得pH等于7，则说明已经洗涤干净；或取最后洗涤液，加入BaCl2溶液，如不出现沉淀，则说明已经洗涤干净（其他合理答案也可）
Ⅱ．①去干装置中的空气，防止红热的铁被氧化；
②晶体未能完全分解；铁被氧化

本题解析：

本题难度：一般

2、实验题  下图装置Ⅰ是实验室制乙酸乙酯的常用装置：

参考答案：（1）CH3CO18OH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H218O ；催化剂，吸水剂
（2）分液漏斗；分层；上；
（3）由表中数据可知，乙醇、乙酸和乙酸乙酯的沸点相差不大，在加热过程中，三者均挥发出来。采用装置Ⅱ可使反应物能冷凝回流，使反应物充分反应而提高乙酸乙酯的产率。

本题解析：

本题难度：一般

3、实验题  硬铝废料（含90%铝、2.5%镁和7.5%铜）可制取明矾 KAl(SO4)2·12H2O，某探究小组设计了下列实验。?

请回答以下问题：
(1)写出步骤②的离子方程式___________；简述用pH试纸测定溶液 pH的过程：_____________。
(2)步骤④包括三个操作环节，分别是___________、_____________、_____________。
(3)步骤⑤不直接用水洗的原因是_________________，洗涤的操作是___________。
(4)有人建议：直接将硬铝溶于稀H2SO4中，过滤：滤液中加适量K2SO4得到溶液丙，再进行后续实验。请你评价此建议的可行性_____________。

参考答案：(1)AlO2-+H++H2O=Al(OH)3↓ 或Al(OH)4-+H+=Al(OH)3↓+H2O? ；用洁净的玻璃棒沾取溶液滴到pH试纸上，待变色后，与比色卡对照，读出pH
(2)加热浓缩 ；冷却结晶 ；过滤
(3)减少产品的损失（或“减少晶体的溶解”或“明矾 在酒精中的溶解度小”等） ；往漏斗中加入洗涤剂 至浸没固体，自然流出，重复2～3次
(4)不可行 ，因为按此方法获得的溶液中还含有 Mg2+ ，最后得到的产品不纯

本题解析：

本题难度：一般

4、实验题  对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在溶剂中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于_________________层（填“上”或"下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有___________________________。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为___________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_____________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有__________________________、___________________________。

参考答案：（1）回收NaHSO4
（2）下；分液漏斗上口塞子未打开
（3）①0.32 ②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高；催化剂用量少且能循环使用

本题解析：

本题难度：一般

5、填空题  下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与并协助他们完成相关实验任务
[实验目的]制取乙酸乙酯
[实验原理]甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓H2SO4混合共热的方法制取乙酸乙酯，反应的方程式为______
其中浓H2SO4的作用是______和______
[装置设计]甲、乙、丙三位同学分别设计下列三套实验装置：

请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置，我选择的装置是______（选填“甲”或“乙”），丙同学将甲装置中的玻璃管改成球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是______
[实验步骤]
①按我选择的装置仪器，在试管中先加入3mL乙醇，并在摇动下缓缓加入2mL浓H2SO4?充分摇匀，冷却后再加入2mL冰醋酸；②将试管固定在铁架台上；③在试管B中加入适量的饱和Na2CO3溶液；④用酒精灯对试管A加热；⑤当观察到试管B中有明显现象时停止实验．
[问题讨论]
（1）步骤①装好实验装置，加入样品前还应检查______
（2）试管B中饱和Na2CO3溶液的作用是______
（3）从试管B中分离出乙酸乙酯的实验操作是______．

参考答案：[实验原理]乙酸和乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水，CH3COOH+C2H5OH 浓H2SO4

本题解析：

本题难度：一般