1、实验题 (16分)
单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500 ℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。

相关信息如下:
a.四氯化硅遇水极易水解;
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
c.有关物质的物理常数见下表:
物质
| SiCl4
| BCl3
| AlCl3
| FeCl3
| PCl5
|
沸点/℃
| 57.7
| 12.8
| —
| 315
| —
|
熔点/℃
| -70.0
| -107.2
| —
| —
| —
|
升华温度/℃
| —
| —
| 180
| 300
| 162
|
?
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式______________。
(2)装置A中g管的作用是______________;装置C中的试剂是____________;装置E中的h 瓶需要冷却的理由是______________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是______________(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂?_________(填 “是”或“否”),请说明理由__________。
②某同学称取5.000g残留物后,所处理后在容量中瓶中配制成100 mL溶液,移取25.00 mL试样溶液,用1.000×10-2mol·L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00 mL,则残留物中铁元素的质量分数是________________。
参考答案:(16分)
(1)MnO2+4H++2Cl-?Mn2++Cl2↑+2H2O? 2分
(2)平衡压强,使浓盐酸能顺利流下? 2分?浓硫酸 2分?使SiCl4冷凝2分
(3)Al、P、Cl? 2分
(4)①否? 1分;KMnO4溶液自身可作指示剂 2分②4.480%? 3分
本题解析:略
本题难度:一般
2、实验题 实验题:I、下列方法适用于实验室中制备氨气的是____________________
A.固态氯化铵加热分解? B.向固体氢氧化钠中滴加浓氨水
C.氯化铵溶液与氢氧化钠溶液共热? D.固体氯化铵与氢氧化钙固体混合加热
II、为了在实验室中利用工业原料制备少量氨气,有人设计了如图所示的装置(图中夹持装置均已略去)。

实验操作如下:
①检查装置的气密性后,关闭弹簧夹A.B.C.D.e。在A中加入锌粒,向长颈漏斗注入一定量的稀硫酸。打开弹簧夹C.D.e,则A中有氢气产生。在F出口处收集到氢气并检验其纯度。
②关闭弹簧夹c,取下截去底部的细口瓶C,打开弹簧夹a,将氢气经导管B验纯后点燃,然后立即罩上无底细口瓶C,塞紧瓶塞,如图所示。氢气继续在瓶内燃烧,几分钟后火焰熄灭。
③用酒精灯加热反应管E,继续通入氢气,待无底细口瓶C内水位下降到液面保持不变时,打开弹簧夹b,无底细口瓶C内气体经D进入反应管E,片刻后F中的溶液变红。
请回答下列问题:
(1)写出反应管E中发生反应的化学方程式_______________________________________
用方程式解释F中溶液变红的原因______________________________________________
(2)C瓶内水位下降到液面保持不变时,A装置内发生的现象为____________________________,防止了实验装置中压强过大。此时再打开弹簧夹b的原因是_____________________________________,,C中气体的主要成分为.__________________________________________.
(3)为什么用酒精灯加热反应管E-段时间后再打开弹簧夹b____________________________
(4)为什么F装置不用防倒吸的装置_________________________________________________
参考答案:
Ⅰ、bd
Ⅱ、⑴N2+3H2
2NH3;? NH3·H2O
NH4++OH-
⑵、试管内液面下降,长颈漏斗中液因上升,直到试管内液因与锌粒分离;
使气体进入反应管E,并保证氢气含量较多,提高氮气的转化率;
氮气和氢气。
⑶、升高催化剂温度,使催化剂达到最佳活性温度,以提高反应速率。
⑷、该反应为可逆反应,且在该反应条件下,生成的氨气含量较少,在进入F装置的气体中含有较多难溶洞性的气体,所以不易产生倒吸。
本题解析:Ⅰ:a方法固态氯化铵加热分解得不到氨气,因为分解生成的氨气跟氯化氢气体在温度稍低的情况下就会结合生成氯化铵;c方法氯化铵溶液与氢氧化钠溶液共热,不能得到氨气,因为氨气在水中的溶解度大。因此选b、d
Ⅱ:①完成这一步后,相当于先在整个装置中通入了氢气,先把装置中的空气进行了排除。使氢气与氨气的反应更安全。②关闭弹簧夹c,取下截去底部的细口瓶C,打开弹簧夹a,将氢气经导管B验纯后点燃,然后立即罩上无底细口瓶C,塞紧瓶塞,如图所示。氢气继续在瓶内燃烧,此时消耗的是无底细口瓶C中的氧气,几分钟后火焰因缺氧而熄灭;③步先点燃E处酒精灯,只是为了先给催化剂升温,因为催化剂也只有在适宜的温度下才能发挥最大的活性,对于铁触媒来说,温度应该为500℃,在这同时,继续通入氢气,待无底细口瓶C内水位下降到液面保持不变时,此时两种气体也混合的很均匀了,打开弹簧夹b,无底细口瓶C内气体经D进入反应管E,在这个地方氮气跟氢气进行反应生成氨气,但是这个反应是可逆反应,不可能大量的生成氨气,尽管氨气在水中的溶解度比较大,但由于该混合气体中氨气的量少,进入F装置的气体中,含有较多难溶性的气体,所以不易产生倒吸。
本题难度:一般
3、实验题 (12分)某化学学习小组采用下图所提供的仪器装置(夹持仪器已略去)设计实验:验证浓硝酸的氧化性。实验表明浓硝酸能将NO氧化成NO2,由此得出的结论是浓硝酸具有氧化性。

试回答有关问题:
(1)仪器接口的连接顺序为___________? ____________;
(2)按(1)中连接顺序安装好装置后下一步的操作是___? ____;
加入药品后,打开弹簧夹,通入CO2一段时间,通入CO2的目的是___________________________________________________;
关闭弹簧夹,将装置④中的导管末端伸入氢氧化钠溶液中是为了_________________? __________________;
(3)装置②发生反应的化学方程式是___________________________________;
(4)该小组得出的结论所依据的实验现象是_____________________________。
参考答案:(1)a→c→b→d?
(2)检验装置气密性;排尽装置中的空气;
吸收二氧化氮,防止其扩散到空气中污染空气
(3) 3NO2+H2O=2HNO3+NO?(4)②中逸出的无色气体通过③时变成红棕色
本题解析:(1)①是气体的发生装置,浓硝酸和铜反应生成NO2,NO2溶于水即生成NO,所以要检验浓硝酸的氧化性,需要把NO通入到浓硝酸中,氮的氧化物属于大气污染物,需要进行尾气处理,因此最后要通入到氢氧化钠溶液中,即顺序为a→c→b→d。
(2)装置连接好以后,必须最÷检验装置的气密性。因为空气中的氧气也能氧化NO,所以为了防止干扰,需要排尽装置中的空气。
(3)NO2溶于水的方程式为3NO2+H2O=2HNO3+NO。
(4)NO是无色,被氧化生成NO2后气体颜色变为红棕色,所以当②中逸出的无色气体通过③时变成红棕色,即说明结论是正确的。
本题难度:一般
4、选择题 下面关于下图所示实验装置的使用方法中叙述正确的是

[? ]
①用于排水集气:充满水,B进气,A排放水
②用于收集密度比空气大的气体:B进气,A排放空气
③用于收集密度比空气小的气体:B进气,A排放空气
④用于洗气:装入洗液,A进气,B出气
A.全正确
B.②③④
C.①②④
D.①③④
参考答案:D
本题解析:
本题难度:一般
5、实验题 (共14分)用18mol/L的浓硫酸配制3mol/L的稀硫酸100mL,按正确的操作顺序,将序号
填入括号内并填写下列空格。
(? )用少许蒸馏水洗涤小烧杯,将洗涤液沿_______注入__________并重复2次。
(? )将浓硫酸沿烧杯壁慢慢注入盛有少量蒸馏水的小烧杯中,并用玻璃棒不断搅拌。
(? )用量筒取浓硫酸______mL。
(? )将容量瓶盖紧摇匀。
(? )将已冷却的硫酸溶液沿________?注入________?中。
(? )改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面最低处恰好与刻度线相切。
(? )继续向容量瓶内小心加蒸馏水,直至接近刻度线__________cm处。
若实验遇到下列情况,对所配溶液中硫酸的物质的量浓度有何影响(填偏高、
偏低、无影响)。
(1)?用量筒量取浓硫酸时俯视刻度线___________;
(2)?稀释过程中不慎有硫酸液滴溅出____________;
(3)?未将洗涤液加入容量瓶___________;
(4)?定容时仰视刻度线__________;
(5)?摇匀后发现凹液面下降,又加蒸馏水至刻度线__________;
(6)?配制前容量瓶用水洗涤后未进行干燥处理__________。
参考答案:(操作顺序2分,其它每空1分)
(4) 玻璃棒? 100ml容量瓶
(2)
(1) 16.7ml
(7)
(3)玻璃棒? 100ml容量瓶
(6)
(5)1~2cm
(1)~(5)偏低,(6)无影响
本题解析:
1.实验步骤及仪器:
计算→称量(量取)→溶解(稀释)→冷却→转移→洗涤→振荡→定容→摇匀→装瓶贴签
2.注意事项
① 根据所配溶液的体积选取相应规格的容量瓶。如配950mL某浓度溶液应选1000mL的容量瓶,确定溶质时,不能按照950mL计算,要按照1000mL计算。
② 容量瓶在使用前要检查是否漏水。
方法:a.加水→倒立→观察→正立。
b.瓶塞旋转1800→倒立→观察。
经检查不漏水的容量瓶才能使用,使用前必须把容量瓶洗涤干净,但不必干燥。
③ 容量瓶中不能将固体或浓溶液直接溶解或稀释,不能作为反应容器,也不能用来长期贮存溶液。
④ 溶液注入容量瓶前需恢复至室温。向容量瓶里转移溶液或加入蒸馏水时,都要用玻璃棒引流。
⑤ 当容量瓶中液体占容积2/3左右时应进行摇匀。
⑥ 在容量瓶的使用过程中,移动容量瓶,手应握在瓶颈刻度线以上部位,以免瓶内溶液受热而发生体积变化,使溶液浓度不准确。
⑦ 在读取容量瓶内液体体积时,要使眼睛的视线与容量瓶的刻度线平行。当液体凹液面与容量瓶的刻度线恰好相切时,立即停止滴加蒸馏水。
⑧ 实验结束后及时洗净容量瓶。
3.根据c=
=
, 判断所配溶液的误差可能由n、V或m、V引起
本题难度:简单